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【求助】气相色谱出倒峰。。。
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反应是：CH4加H2。 一直都没有出现倒峰，今天突然出现一个倒峰，是在原料气CH4之前出现的。 色谱柱是TDX-01。 请问：这有可能是什么原因？ 另：H2是载气，有可以出H2的峰吗？理论上是不可能的，有没可能是因为气流突然变急而出现这样的峰？ 求解。。。。。。 |
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xhtangxh
木虫 (著名写手)
有木有虫
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zxrno10(金币+4):谢谢，真的是个经验丰富的大哥，受益非浅。。。 2010-10-29 20:49:09
tangjy(金币+2):感谢应助，欢迎常来催化版！ 2010-11-13 19:54:33
zxrno10(金币+4):谢谢，真的是个经验丰富的大哥，受益非浅。。。 2010-10-29 20:49:09
tangjy(金币+2):感谢应助，欢迎常来催化版！ 2010-11-13 19:54:33
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这是进气体样常见的现象，如果进样量较大且采用TCD的话。原因主要是由于切换或注入气体时气路压强陡然改变，气体流速产生瞬时波动，影响TCD电桥平衡。如果两侧气路载气流速和压强不同，单侧载气流速增大较明显时带走的热量越大，峰强度越强；切换或注入气体越快，峰形越尖锐。假如恰好是测试气路载气流速和压强高于参比气路，则出反峰，相反则出正峰。如果之前没有这种现象，可能是近期你改变了进样量、载气流速或在线反应器的压强。 另一种情况就是你的气体样中含有He(只有He的导热系数高于H2)。 至于汽化室是否被堵，本案几乎不存在这种可能性，这其实很容易判断：那会产生随机信号且正、反峰都有，不会只出现在最前面。还有一种判断是否系进样引起的依据，即看看是否该峰的出峰时间与死时间相同，如果相同，则几乎可以确定是进样所致。 |
11楼2010-10-29 19:28:13
americanyk
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2楼2010-10-28 20:13:20
3楼2010-10-28 21:16:51
4楼2010-10-28 21:40:31