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Allgemeine Vorschrift zur Etherspaltung der Dimethoxybipyridine:
80 mg (0.4 mmol) Dimethoxybipyridin werden in 900 mg (8 mmol)
Pyridiniumchlorid 4 h unter Riickfluß erhitzt (ca. 210¡ãC). Im Fall
der äußerst polaren Produkte wird anschließend das Pyridiniumhydrochlorid
bei 0.1 Torr im Kugelrohr absublimiert. Der R¨¹ckstand
wird in 50 ml absol. Chloroform mehrere Stunden ger¨¹hrt
(Herauslösen des N-Methylpyridiniumchlorids), dann abgenutscht
und i. Vak. auf 120¡ãC erhitzt. Im Fall der weniger polaren Produkte
4f und 7d wird die abgek¨¹hlte Reaktionsmischung 5mal rnit je
100 ml konz. NH3-Lösung bis zur Trockne eingedampft. Der R¨¹ckstand
wird 3mal mit je 100 ml Chloroform ausgekocht. Die vereinigten
organischen Extrakte werden eingeengt, und der R¨¹ckstand
wird aus Chloroform (7d) oder aus Ligroin (4f) umkristallisiert.

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xiaoqihu

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liangtao86

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jsw79(½ð±Ò+5):лл°ïæ 2010-10-29 13:39:46
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