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Âé·³·ÒëÏÂÒÔÏÂÕâ¶Î£º Allgemeine Vorschrift zur Etherspaltung der Dimethoxybipyridine: 80 mg (0.4 mmol) Dimethoxybipyridin werden in 900 mg (8 mmol) Pyridiniumchlorid 4 h unter Riickfluß erhitzt (ca. 210¡ãC). Im Fall der äußerst polaren Produkte wird anschließend das Pyridiniumhydrochlorid bei 0.1 Torr im Kugelrohr absublimiert. Der R¨¹ckstand wird in 50 ml absol. Chloroform mehrere Stunden ger¨¹hrt (Herauslösen des N-Methylpyridiniumchlorids), dann abgenutscht und i. Vak. auf 120¡ãC erhitzt. Im Fall der weniger polaren Produkte 4f und 7d wird die abgek¨¹hlte Reaktionsmischung 5mal rnit je 100 ml konz. NH3-Lösung bis zur Trockne eingedampft. Der R¨¹ckstand wird 3mal mit je 100 ml Chloroform ausgekocht. Die vereinigten organischen Extrakte werden eingeengt, und der R¨¹ckstand wird aus Chloroform (7d) oder aus Ligroin (4f) umkristallisiert. |
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5Â¥2010-10-28 23:55:47













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