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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 求助:产品出釜的问题,恳求帮忙!
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xshzhou

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 求助:产品出釜的问题,恳求帮忙!

我是从无机化学专业转移到催化专业的,从来没学过催化方面的课,一切从头来,还望大家多关照!

我的 反应釜是间歇式,做一个反应以后必须把产品从釜中取出,然后去做色谱分析.,采用内标法定量,色谱分析才用手动进样.
但产品有液体也有固体催化剂,每次取产品都会有损失,而且连固体也取到液体里来了(用胶头滴管吸取),还需要分离,导致产品的总样量不准确,不知道 大家有什么好的方法?

[ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-20 at 10:11 ]
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1楼 2006-05-25 11:12:44
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watercloud

至尊木虫 (著名写手)

国纳科技酱
引用回帖:
Originally posted by xshzhou at 2006-5-25 11:12 AM:
我是从无机化学专业转移到催化专业的,从来没学过催化方面的课,一切从头来,还望大家多关照!

我的 反应釜是间歇式,做一个反应以后必须把产品从釜中取出,然后去做色谱分析.,采用内标法定量,色谱分析才用手动进样. ...

这位MM说得比较含糊，怎么会固体取到液体里面去了？
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科普作家，百家匠心计划创作者，知乎海盐计划创作者，百度问一问行业资深答主，扎根空净/新材料/节能环保二十年，用冷静、专业视角给你带来不一样的科学认知
2楼2006-05-25 17:09:59
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grapeberry

铁虫 (知名作家)

0.25

玻璃棒上粘一点就足够了，几乎没有影响的。
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3楼2006-05-25 17:17:23
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jldu81

★
paracyclophane(金币+1):3x
建议你用离心分离吧
那样效果会不错，也省事
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4楼2006-05-25 19:50:38
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nanotech

金虫 (著名写手)
楼上的说的对，离心分离就可以了，我做过；也有其他分离方法，比如用终端式膜抽滤，就可以取出液体，去掉固体及杂质了，但是还是离心简单，呵呵～～
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5楼2006-05-25 21:15:10
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watercloud

至尊木虫 (著名写手)

国纳科技酱

1

★
paracyclophane(金币+1):3x
没错，个人认为离心分离是个不错的主意，快捷，方便
如果条件不能满足，也可以用普通的玻璃漏斗加滤纸。
或者你也可以尝试静置一段时间，取上层清夜
还有一点觉得很奇怪，你们反应釜有多大，你取的那点样品应该算是很少的，怎么会造成产品总样量不准确呢？
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科普作家，百家匠心计划创作者，知乎海盐计划创作者，百度问一问行业资深答主，扎根空净/新材料/节能环保二十年，用冷静、专业视角给你带来不一样的科学认知
6楼2006-05-26 07:57:30
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xshzhou

铁杆木虫 (正式写手)
我的釜只有 10毫升啊
很小,用胶头滴管吸取很容易连固体也吸上来了.吸取的时候滴管和釜上就会损失一点,再要除去固体那么总样肯定还要少啊?
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人生多风雨,何处无险阻?百折不回头,走出幸福路
7楼2006-05-26 09:34:43
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grapeberry

铁虫 (知名作家)
楼主真有趣！
你可以在搅拌的条件下取样，假设取样均匀的话，并不影响反应混合物的浓度关系，损失一点怕什么。

要么就扩大容积。
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8楼2006-05-26 10:11:50
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sawm

金虫 (正式写手)

0.5

我觉得既然用色谱分析，主要分析的是相对浓度，固体颗粒可进不了色谱柱子的。除非需要产品总量，否则即使损失一点也没有关系。
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9楼2006-05-26 12:59:37
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sxwqf

银虫 (正式写手)
针管上加一个滤膜
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10楼2006-05-26 16:48:16
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