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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 关于重结晶的问题,各位大大请进
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dwf321

银虫 (正式写手)

[交流] 关于重结晶的问题,各位大大请进

小虫做合成，用胺做催化剂的．所以得到的粗产品有颜色．想通过重结晶来提纯．我选用环己烷来重结晶，现在的问题是我的产品全部溶解后冷却结晶的时候会有先油状物出现，请问怎么样避免？油状物有颜色，含有大量产品．我产品的熔点是１００度左右，我一般在７０度的时候将其溶解，温度太低的话在环己烷中溶解度太差．．．
我也选用过乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂尝试过，溶解度又太大．．．
请问各位虫虫有什么好办法吗？
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1楼 2006-05-25 11:02:47
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luhj

铜虫 (小有名气)
在冷却结晶的过程中剧烈搅拌，使油状物分散在溶剂中，并减缓冷却速度，可以逐步降温试试看能否避免油状物的出现。关于重结晶的问题本论坛里有很多这方面的讨论，你可以搜索看看
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2楼2006-05-25 21:20:58
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joymyself2006

银虫 (正式写手)
师兄！
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我的成长路上一直有小木虫的陪伴！
3楼2006-05-25 22:44:12
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dwf321

银虫 (正式写手)
赫赫。。。天涯何处不相逢啊~~~
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4楼2006-05-25 22:55:58
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雅琴

如果剧烈搅拌会不会使得到的晶体不完整呀？
是不是可以先分液，分出油状物，再另找一种溶剂将它们分开。
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5楼2006-05-28 16:41:17
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zhgfly

铁虫 (初入文坛)
你可以试一下丙酮或乙醚，看能不能从溶液里将产品逼出来，
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6楼2006-05-28 18:40:11
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zxjian2172003

木虫 (著名写手)
在100度，氨基会氧化现色。
不知道你的产品是什么，所以不敢乱说
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7楼2006-05-29 08:24:55
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dwf321

银虫 (正式写手)
★
huyuchem(金币+1):谢谢你提供你的解决方案
这个问题已经解决了，谢谢大家。我通过缓慢冷却得到了很好的晶体。谢谢
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8楼2006-05-30 09:09:29
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小凤儿

金虫 (小有名气)
我想问一下二楼做大环化学的是关于什么的亚？
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9楼2006-05-31 21:33:24
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张桥梁

金虫 (小有名气)
在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。产品的熔点是１００度左右，但当你的产品用水重结晶时，往往于70℃左右就熔化成液体，这时在水层有溶解的产品，在熔化
的产品中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的产品，所以应继续加入溶剂，
直至完全溶解。
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10楼2006-05-31 21:50:41
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