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wangqisui520

木虫 (著名写手)

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[交流] 【求助】用硼氢化钠还原碲粉的条件已有10人参与

各位大侠:请教用硼氢化钠还原碲粉的相关问题:温度?时间?现象?说明还原完毕。
谢谢!
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wangqisui520

木虫 (著名写手)

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引用回帖:
Originally posted by tntgascan at 2010-10-22 16:46:29:
温度越低反应越慢,但感觉充分吧,大概先变紫,然后变白时为完成,如果时间过了的话就变粉了

有的文献说溶液颜色变成紫红就可以了,有的说变白可以,我都晕了,做了几次都是紫色,一直不变白色。
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3楼2010-10-22 18:54:06
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wangqisui520

木虫 (著名写手)

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引用回帖:
Originally posted by rhtank at 2010-10-22 21:30:41:

   你一般控制反应多久呀,我6-8h会是无色的,但是会有黑色沉淀。

这时你的反应肯定不行,应该继续反应的,因为碲粉未完全反应的
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7楼2010-10-23 08:59:09
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wangqisui520

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nuaajsh(金币+1):鼓励交流 2010-10-23 23:13:44
引用回帖:
Originally posted by rhtank at 2010-10-23 16:56:46:

  但是我让它继续反应的话,溶液的颜色就成紫红色了,我是在冰浴条件做的,溶液要不是有沉淀要不就颜色太红,

最好加热做,时间快点,用乙醇-水(3:1)做溶剂更快些。等变成粉红就差不多了
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10楼2010-10-23 21:57:14
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wangqisui520

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引用回帖:
Originally posted by rhtank at 2010-10-23 22:16:22:

   那乙醇不会影响后面的制备吗?我加热做过,不过还是用水做溶剂,粒子的粒径更大了一些。

不影响的,反而半峰宽更窄,有人专门研究过
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14楼2010-10-24 20:54:43
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