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xj_love

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】经常过柱子的虫友进来看看吧 已有13人参与

本人第一次过柱子,没有任何的经验,遇到个困惑的问题,特来请教一下
我用石油醚和乙酸乙酯为4:1做淋洗剂(根据爬板确定的),样品有颜色,还比较容易判断什么时候接样品。我用的不是很大的试管接的样,点板第一个试管就还是原料和产物的混合物,第二个试管只有原料,于是用重新过了一次,淋洗剂8:1,还是没分开。
PS:做的是微量反应,产物和原料都特别少。是不是继续把极性变小,比如16:1什么的
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清爽一夏

新虫 (小有名气)

路过,来学习一下
切不可慕虚名而处实祸也
2楼2010-10-19 15:28:53
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东昌莘

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主

★ ★
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sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-10-19 23:33:21
减少极性,并把每次接馏分的量减少,比如每次接半管或者更少
3楼2010-10-19 15:38:12
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suixince

木虫 (正式写手)

乙酸乙酯换成乙醚试试
4楼2010-10-19 16:05:49
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hxh317

木虫 (正式写手)

★ ★
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sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-10-19 23:33:31
极性太大了,先用20;1试试
5楼2010-10-19 18:30:49
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柯蕾

木虫 (正式写手)

★ ★
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sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-10-19 23:33:49
可以换下展开剂试试,比如把乙酸乙酯换成二氯甲烷、乙醚或者丙酮;不行的话,如果总量在六七十个毫克也可以用爬大板子的方法分开
6楼2010-10-19 18:39:06
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chengshan

银虫 (小有名气)


sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-10-19 23:34:25
试试爬大板
7楼2010-10-19 19:54:09
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sunjy825

木虫 (著名写手)


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化合物名称        极性        粘度        沸点        吸收波长
i-pentane(异戊烷)        0        -        30        -
n-pentane(正戊烷)        0        0.23        36        210
Petroleum ether(石油醚)        0.01        0.3        30~60        210
Hexane(己烷)        0.06        0.33        69        210
Cyclohexane(环己烷)        0.1        1        81        210
Isooctane(异辛烷)        0.1        0.53        99        210
Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)        0.1        -        72        -
Trimethylpentane(三甲基戊烷)        0.1        0.47        99        215
Cyclopentane(环戊烷)         0.2        0.47        49        210
n-heptane(庚烷)        0.2        0.41        98        200
Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯)        1        0.46        78        220
Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯)        1        0.57        87        273
Carbon tetrachloride(四氯化碳)        1.6        0.97        77        265
Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)        1.9        0.71        48        231
i-propyl ether(丙基醚; 丙醚)        2.4        0.37        68        220
Toluene(甲苯)        2.4        0.59        111        285
p-xylene(对二甲苯)        2.5        0.65        138        290
Chlorobenzene(氯苯)        2.7        0.8        132        -
o-dichlorobenzene(邻二氯苯)        2.7        1.33        180        295
Ethyl ether(二乙醚; 醚)        2.9        0.23        35        220
Benzene(苯)        3        0.65        80        280
Isobutyl alcohol(异丁醇)        3        4.7        108        220
Methylene chloride(二氯甲烷)        3.4        0.44        240        245
Ethylene dichloride(二氯化乙烯)        3.5        0.78        84        228
n-butanol(正丁醇)        3.7        2.95        117        210
n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯)        4        -        126        254
n-propanol(丙醇)        4        2.27        98        210
Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮)        4.2        -        119        330
Tetrahydrofuran(四氢呋喃)        4.2        0.55        66        220
Ethyl acetate(乙酸乙酯)        4.30        0.45        77        260
i-propanol(异丙醇)        4.3        2.37        82        210
Chloroform(氯仿)        4.4        0.57        61        245
Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮)        4.5        0.43        80        330
Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷)            4.8        1.54        102        220
Pyridine(吡啶)        5.3        0.97        115        305
Acetone(丙酮)        5.4        0.32        57        330
Nitromethane(硝基甲烷)          6        0.67        101        330
Acetic acid(乙酸)  
6.2        1.28        118        230
Acetonitrile(乙腈)          6.2        0.37        82        210
Aniline(苯胺)        6.3        4.4        184        -
Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺)        6.4        0.92        153        270
Methanol(甲醇)          6.6        0.6        65        210
Ethylene glycol(乙二醇 )          6.9        19.9        197        210
Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜 DMSO)        7.2        2.24        189        268
Water(水)        10.2        1        100        268















或者搞反向的

[ Last edited by sunjy825 on 2010-10-19 at 23:34 ]
8楼2010-10-19 22:38:26
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liuzhj

银虫 (小有名气)


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极性太大了,你点板的时候反应物和产物能分开吗?要是能分开的话,看看Rf值,若在0.3-0.5之间,可把洗脱剂极性减半,反正过柱子是一个很辛苦的活,慢慢来吧,熟能生巧
9楼2010-10-28 09:59:02
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raikkonen8757

木虫 (正式写手)

取样再减少,慢慢试
10楼2010-10-28 12:00:02
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