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LJG1986(金币+6, 翻译EPI+1): 2010-11-03 08:25:14
a, 将cis-3-甲基环丁甲基氨基甲酸叔丁酯溶于THF里, 在三苯基磷与对硝基苯甲酸存在下冷却到零度, 在此温度下滴加偶氮二羧酸而异丙酯,让其温热到室温. 12小时后, 用碳酸氢钠溶液处理,相分离之后色谱分离,得到对硝基苯甲酸酯.
b, 将所得的酯溶于甲醇中,,在1N氢氧化钠存在下于室温下搅拌12小时,于真空下脱掉醇,水性残留物用二氯甲烷彻底萃取,有机相干燥,浓缩,残留物在硅胶上进行色谱分离,就得到反式甲基环丁甲基氨基甲酸叔丁酯. |
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