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ligr2549

木虫 (正式写手)

crlsunday(金币+70, 翻译EPI+1): 2010-10-19 13:52:38
将1Mol四正丁基铵四氟硼酸盐溶于3000ml50%的乙醇溶液里,然后在室温及搅拌下于20分钟内滴加1mol的亚硝酸钾在100ml水中的溶液.冷却过夜,抽滤,除出四氟硼酸钾沉淀.用旋转蒸发器于水浴温度低于50度浓缩至干.粗产品溶于500ml的二氯甲烷中,过滤,重新真空蒸馏至干.产物首先在放有五氧化磷/氢氧化钾的真空干燥器干燥,然后在50度及0.01mmHg的真空下干燥,得274g
纯品(收率:95%)mp 106-108度, 易吸潮.
5楼2010-10-18 15:47:27
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