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【求助】苯丙素类化合物的理化检视
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bronzezt
至尊木虫 (职业作家)
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- 专业: 合成药物化学
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karl2100(金币+1):多谢提供！ 2010-10-13 10:34:56
勤奋的小草莓(金币+1): 2010-10-13 15:00:55
karl2100(金币+1):多谢提供！ 2010-10-13 10:34:56
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勤奋的小草莓(金币+2): 2010-10-15 16:26:39
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【性状】 本品为无色或微黄色浊状液体；有芳香气，味甜、辛。 本品在甲醇、乙醇或氯仿中极易溶解，在水中微溶。 相对密度 本品的相对密度（附录Ⅵ A）为0.992 ～0.996 。 折光率 本品的折光率（附录Ⅵ F）为1.517 ～1.522 。 【鉴别】 (1) 取硝酸溶液(1→2)10ml，置试管中，加5 ％重铬酸钾溶液5 滴，摇 匀，再加本品2 滴，振摇后，溶液显浅蓝色。 (2) 取本品，加乙醇制成每1ml 中含0.5mg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测 定，在247nm、252nm、258nm与264nm 的波长处有最大吸收。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集232 图）一致。 【检查】 苯丙酮 取鉴别 (2)项下测得的吸收度，计算吸收度247nm 与吸收度 258nm处的吸收度的比值，不得大于0.79(0.5％) 。 【含量测定】 取本品约0.8g，精密称定，精密加入新配制的醋酐－吡啶(1:4)5ml ，附回流冷凝管，置水浴上加热1 小时，加水10ml，继续加热10分钟，放冷，用丁醇（ 对酚酞指示液显中性）10ml洗涤冷凝管和瓶颈，加酚酞指示液2 滴，用氢氧化钠滴定液 （0.5mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 相当于68.1mg的C9H12O。 |
5楼2010-10-14 08:40:32
