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baijw559木虫 (小有名气)
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求助，翻译一小段德文文献（有机实验）
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40mMol Aminosäure, 60ccm tert-Butylacetat und 4mMol HclO4 (als 60-Proz. Wäßrige Lösung) wurden ca.15Min. geschüttelt, die klare Lösung bewahrte man 4 Tage bei Zimmertemperatur auf. Während dieser Zeit kristallisierten in einigen Fällen die Perchlorate der Ester oder der Aminosäuren aus. Nach dieser Zeit wird das auf 00 abgekühlte Reaktionsgemisch je 4mal mit 10ccm 0.5n HCl extrahiert und die wäßrige Lösung sofort mit festem NaHCO3 neutralisiert. Danach wird diese Lösung mehrmals mit Äther ausgeschüttelt, wobei bei gut wasserlöslichen Estern bis zu 150ccm Äther angewandt werden mußten. Um den Gehalt an Ester zu bestimmen, wird von der mit MgSO4 getrockneten ätherischen Lösung ein aliquoter Teil nach Zusatz einiger ccm Wasser mit 0.1n HCl gegen Methylorange titriert. Um die Ester in ihre Hydrochloride zu überführen, wird die ätherische Lösung-um Verluste an Estern zu vermeiden, unter Verwendung einer Widmer kolonne- eingeengt und dann mit HCl in Äther versetzt, wobei die Kristallisation meist sofort einsetzt [ Last edited by baijw559 on 2010-10-12 at 16:48 ] |
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baijw559
木虫 (小有名气)
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3楼2010-10-12 21:16:48
kn_yao
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2楼2010-10-12 20:42:12
baijw559(金币+50):谢谢，呵呵 2010-10-14 18:03:19
| 一般步骤：4mMol 氨基酸， 60ml tert-butylacetate 和4.4mmol HClO4 ( 60%水溶液) 摇振15min， 澄清溶液在室温下保存4天。在此过程中有些情况下酯或氨基酸的perchlorate 会结晶析出。之后冷却到0℃ 的混合物用 0.5 N HCl 萃取四次，每次10ml。水相溶液立即用固体碳酸氢钠中和。然后溶液用乙醚萃取几次，对于水溶性非常好的酯（如 甘氨酸的酯），必须用到多达150ml的乙醚。为确定酯的含量，从硫酸镁干燥的乙醚溶液中取出一小部分，加入几ml水，用0.1N 盐酸滴定，使用甲基橙做指示剂。为了将酯转换为它的盐酸盐，醚的溶液（为避免酯的损失，使用WIDMER- 蒸馏柱）浓缩，然后加入含HCl的醚，结晶大多数情况下立刻发生。 |
5楼2010-10-14 17:31:15
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