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【求助】聚合物结晶 已有1人参与
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我做均聚PP和PE的结晶，使用偏光显微镜观察球晶，为什么每次制样效果都不好 步骤：在挤出粒子上手工切取很薄很小的一块样，在电炉上约200摄氏度使他完全熔融，用镊子使劲压成膜，立刻放到烘箱中，在130度的条件下等温结晶3小时，再关闭烘箱让他自然冷却。有哪位高手能指点做偏光样片的诀窍啊 |
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2楼2010-10-12 15:58:44
3楼2010-10-12 15:59:57
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dalaochen(金币+1): 2010-10-13 08:38:28
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PP及PE的偏光制样及观察应该是比较容易的，也是PLM实验比较典型的样品 但仅从楼主的描述中，发现有几个小问题，楼主可以借鉴下哈 1.压片问题，PLM制样的厚度是很有讲究的。太厚了，后期观察时偏振光难以透过，视野偏暗，观察困难；太薄了，在熔融时很容易烧焦样品。一般而言，样品厚度0.5um为宜，做的标准点的都是用个带洞的小薄膜，放在载、盖玻片间（小洞处放样品），这样压片时就能保证样品厚度。 如果条件有限，无法如此，也可以采用盖玻片压片（但制样前应用无水乙醇清洗并烘干，否则会有很多杂质，影响实验），以45度角放下去，用小的平头棒轻压；样品以无气泡，透明为宜。压好后，需再熔融一小段时间，以防压片时应力造成的取向。 2.结晶温度。楼主说“立刻放到烘箱中”，但我们都知道，PE/PP的结果速度是很快的，可能在转移样品期间，已经成核并进行了相当程度的结晶。因此，楼主要明确观察目的：到底是只要有晶体就行了，还是进行比较正式的等温结晶。如果只要有晶体就行了，建议关掉电炉让他自然结晶；但如果是进行比较正式的等温结晶，还是建议用热台进行操作（可设置温度程序：熔融－迅速降温－等温结晶 热台在线观察） 以上 |
9楼2010-10-12 19:29:14
10楼2010-10-13 08:42:13
