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xuhuanjun86

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助:有做过Darzen condensation 的帮忙

本人正做3,4-二甲氧基-苯甲醛与氯乙酸甲酯的反应,希望得到环氧化合物,用的是甲醇钠和无水甲醇,不知道做这个反应有什么要求没有,或者说注意事项之类的,比如溶剂要求,温度,反应时间,是否氮气保护,醇钠的与醇量?还有具体操作步骤?我做了几次都没有产物,不知道有没有其他好的方法,希望大家给些好的建议,谢谢

[ Last edited by xuhuanjun86 on 2010-10-12 at 18:01 ]
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不安分的心
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)


xuhuanjun86(金币+1):谢谢参与
xuhuanjun86(金币+1): 2010-11-28 13:49:55
 一个a-卤代酸酯在强碱(叔醇钠或钾、氨基钠)的作用下与一个酮或芳香醛(其它醛基易发生自缩合)反应,通过醇醛缩合中间产物分子内关环而生成α,β-环氧羧酸酯(缩水甘油酸酯)的反应。
α,β-环氧羧酸酯的用途是可以制备醛和酮,因为它在很温和的条件下水解,得到游离的酸,但很不稳定,受热后,即失去二氧化碳,变成烯醇,再互变异构为醛或酮;
2楼2010-10-12 15:26:30
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匿名


xuhuanjun86(金币+1):谢谢参与
本帖仅楼主可见
3楼2011-05-25 10:33:01
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匿名

本帖仅楼主可见
4楼2011-05-25 10:33:43
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xuhuanjun86

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2343534楼: Originally posted by szxyzj at 2011-05-25 10:33:43
楼主,你这个反应做的结果怎么样?有没发现什么细节的问题吗?

没什么太多注意的,我得到产物了,原来我以为没有,原来是产物与原料极性很接近。一般先制醇钠,然后滴加到反应液里,反应相对比较完全。很简单的
不安分的心
5楼2012-07-10 15:53:02
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1196664260

木虫 (小有名气)


xuhuanjun86(金币+1): 谢谢参与
请问楼主你是怎么后处理的?过柱子吗?最近我也在做类似的
终点又是新起点
6楼2013-07-01 15:29:22
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xuhuanjun86

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 1196664260 at 2013-07-01 15:29:22
请问楼主你是怎么后处理的?过柱子吗?最近我也在做类似的

我后来直接重结晶出来的,原料一直反应不完全,与产物极性很接近!
不安分的心
7楼2013-07-01 19:11:00
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1196664260

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xuhuanjun86 at 2013-07-01 19:11:00
我后来直接重结晶出来的,原料一直反应不完全,与产物极性很接近!...

我是先加了一点稀醋酸的冰水溶液,之后就析出过滤后重结晶就有了!darzen反应产率的确一直不高
终点又是新起点
8楼2013-07-02 11:47:44
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米咚咚丶

新虫 (小有名气)


xuhuanjun86(金币+1): 谢谢参与
楼主你好,最近在做darzens反应 请问该反应反应后是极性与醛接近吗
9楼2021-08-18 13:15:49
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