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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】求助：有做过Darzen condensation 的帮忙
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xuhuanjun86

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助：有做过Darzen condensation 的帮忙

本人正做3,4-二甲氧基-苯甲醛与氯乙酸甲酯的反应，希望得到环氧化合物，用的是甲醇钠和无水甲醇，不知道做这个反应有什么要求没有，或者说注意事项之类的，比如溶剂要求，温度，反应时间，是否氮气保护，醇钠的与醇量？还有具体操作步骤？我做了几次都没有产物，不知道有没有其他好的方法，希望大家给些好的建议，谢谢

[ Last edited by xuhuanjun86 on 2010-10-12 at 18:01 ]
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不安分的心
1楼 2010-10-12 14:39:45
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★
xuhuanjun86(金币+1):谢谢参与
xuhuanjun86(金币+1): 2010-11-28 13:49:55
　一个a-卤代酸酯在强碱（叔醇钠或钾、氨基钠）的作用下与一个酮或芳香醛（其它醛基易发生自缩合）反应，通过醇醛缩合中间产物分子内关环而生成α,β-环氧羧酸酯（缩水甘油酸酯）的反应。
α，β－环氧羧酸酯的用途是可以制备醛和酮，因为它在很温和的条件下水解，得到游离的酸，但很不稳定，受热后，即失去二氧化碳，变成烯醇，再互变异构为醛或酮；
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2楼2010-10-12 15:26:30
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匿名

★
xuhuanjun86(金币+1):谢谢参与
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3楼2011-05-25 10:33:01
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匿名

本帖仅楼主可见
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4楼2011-05-25 10:33:43
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xuhuanjun86

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2343534楼: Originally posted by szxyzj at 2011-05-25 10:33:43
楼主，你这个反应做的结果怎么样？有没发现什么细节的问题吗？

没什么太多注意的，我得到产物了，原来我以为没有，原来是产物与原料极性很接近。一般先制醇钠，然后滴加到反应液里，反应相对比较完全。很简单的
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不安分的心
5楼2012-07-10 15:53:02
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1196664260

木虫 (小有名气)
★
xuhuanjun86(金币+1): 谢谢参与
请问楼主你是怎么后处理的？过柱子吗？最近我也在做类似的
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终点又是新起点
6楼2013-07-01 15:29:22
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xuhuanjun86

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 1196664260 at 2013-07-01 15:29:22
请问楼主你是怎么后处理的？过柱子吗？最近我也在做类似的

我后来直接重结晶出来的，原料一直反应不完全，与产物极性很接近！
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不安分的心
7楼2013-07-01 19:11:00
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1196664260

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xuhuanjun86 at 2013-07-01 19:11:00
我后来直接重结晶出来的，原料一直反应不完全，与产物极性很接近！...

我是先加了一点稀醋酸的冰水溶液，之后就析出过滤后重结晶就有了！darzen反应产率的确一直不高
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终点又是新起点
8楼2013-07-02 11:47:44
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米咚咚丶

新虫 (小有名气)
★
xuhuanjun86(金币+1): 谢谢参与
楼主你好，最近在做darzens反应 请问该反应反应后是极性与醛接近吗
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9楼2021-08-18 13:15:49
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