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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】析晶问题
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岳文艳爱郝

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】析晶问题

本人分的是香豆素类的化合物（油状无）， 用正相硅胶柱分离 ，流动相是石油醚和乙酸乙酯  成分大概在石：乙=4:1的时候洗脱下来 把收集的流分浓缩后 怎么样才能使样品很好的结晶出来，万分着急啊 谢谢了
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珍惜当下，爱与被爱
1楼 2010-10-12 13:37:46
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岳文艳爱郝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by h_chen at 2010-10-13 09:10:46:
香豆素类的化合物极性一般较小，
可以尝试利用亲脂性溶剂提取，利用乙醇、甲醇结晶

我是用以纯提的 然后用石油醚萃取再过的柱子 流动相是石油醚和乙酸乙酯 洗脱下来浓缩结晶  现在问题就是想让析晶的速度快点 纯点 呵呵
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珍惜当下，爱与被爱
7楼2010-10-13 21:30:03
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cdw0760

铜虫 (小有名气)
岳文艳爱郝(金币+2): 2010-10-12 20:19:05
一定要晶体么 旋干就差不多了把  这个没接触过 不知道什么溶剂适合结晶。可以用丙酮试试...
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2楼2010-10-12 15:01:02
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aihongzz

新虫 (小有名气)
岳文艳爱郝(金币+2): 2010-10-12 18:11:12
如果要用结晶，做好化合物的浓度比较高，其他物质少。所以楼主先点点板看看。如果点子比较多，就要在分分后结晶了。结晶时用少的溶解度大的溶解，要加热，然后用加不溶的溶剂，有析出物后再加热，变澄清后再加不溶溶剂，反复几次。放置，就可以了。析出的越慢越好。
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3楼2010-10-12 18:01:17
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岳文艳爱郝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by cdw0760 at 2010-10-12 15:01:02:
一定要晶体么 旋干就差不多了把  这个没接触过 不知道什么溶剂适合结晶。可以用丙酮试试...

旋干是粘膏物 油乎乎的 不能用它来做下一步实验吧？呵呵
还是谢谢了哈
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珍惜当下，爱与被爱
5楼2010-10-12 20:22:48
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