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金虫 (小有名气)

[交流] 问一个有关处理四氢呋喃的问题

打算用钠和二苯酮处理四氢呋喃，想请问一下各位，这两种东西的具体比例是多少，钠的量和二苯酮的量是几比几，要处理300ml左右的四氢呋喃大概加多少量的钠合适，谢谢大家
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1楼 2006-05-17 22:06:57
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lbyaj

好象听过这个东西   二苯甲酮应该是指示剂    所以这个东西没有什么比例   钠的量应该和四氢呋喃的含水量相关   如果处理四氢呋喃建议先用氢氧化钠先脱水  然后再用钠！！！
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2楼2006-05-17 22:17:51
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biezhi

荣誉版主 (著名写手)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
按照2%的水的量加钠块,把二苯甲酮加入少量,指示剂而已.回流至出现蓝色.然后在氮气氛下蒸出。压入钠丝保存！
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3楼2006-05-17 23:27:16
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bluechem

同意先用氢氧化钠或氢氧化钾先脱水,再用钠.
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4楼2006-05-18 14:21:31
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浮云随风飘

银虫 (小有名气)
可以事先用无水氯化钙干燥几天，然后再加点钠回流一段时间，再加二苯甲酮回流，溶液变成深蓝色就可以蒸出来了
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有缘非有缘，无缘非无缘，有缘无缘皆是缘！
5楼2006-05-18 19:50:14
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enjoybio

木虫 (小有名气)
原来还可以用二苯甲酮做指示剂啊！我以前都是只用钠的，凭感觉蒸
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6楼2006-05-18 21:13:49
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mchr

★
huyuchem(金币+1):谢谢
四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝
锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL 约需2~4g 氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后
蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠
丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于
激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。
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7楼2006-08-30 21:58:39
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liyonglu325

木虫 (正式写手)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
用氢化铝锂价格比较贵，一般用钠丝处理。
方法是在新购进的THF中加入氢氧化钾浸泡，将欲处理的一定量THF转移到盛有钠丝的圆底烧瓶中，加入少量二苯甲酮起指示剂作用（二苯甲酮与钠作用生成二苯酮钠，显紫色），然后等待几小时不变色就可常压蒸馏，用slenker瓶收集，完毕通入高纯氮保存。
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8楼2006-09-07 22:42:09
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雪落无声

金虫 (小有名气)
不会有太多的水,我都是凭经验放几块Na进去,再放略多的二苯酮,让THF颜色变蓝色或紫色就可以蒸了.先回流一段时间不收集,过半个多小时再收集.
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9楼2006-09-08 08:44:14
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lailanmei

银虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
我们在无水无氧反应实验中几乎天天用到无水的THF,我们是这样处理的:先将四氢呋喃用钠丝预处理,泡几天就可以了.然后再用钠丝回流四氢呋喃,用二苯甲酮作指示剂,它的量没有限定,加几小块就行了,一般回流3天,等变色后就可以用了.
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10楼2006-09-20 23:02:25
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