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lingwnx

金虫 (小有名气)

[求助] 合成对羟基联苯甲醛(100980-82-3)

大菜鸟一只>_< 第一次发帖就求助了……

实验需要4-Hydroxy-biphenyl-4-carbaldehyde对羟基联苯甲醛(100980-82-3)做原料
找了半天CA只有Chemistry of Materials, 18(24), 5716-5721;2006提到了方法 可是照着做也没做出来

求助原因

下面是我的方法:

1.        (1.3 g, 7.03 m mol)4-溴苯甲醛,(1 g, 7.25mmol)4-羟基苯硼酸,(0.08 g, 0.07mmol) 四(三苯基膦)钯,溶解在60 mL THF+ 30ml 2mol L-1碳酸钠水溶液中(冷凝)
2.        77 °C.水浴加热12h,通N2
3.        加入饱和NaCl溶液,用乙酸乙酯萃取;无水硫酸镁干燥,抽滤。

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lingwnx

金虫 (小有名气)

打破0回复 555……没法子做实验了
2楼2010-10-13 09:02:09
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lingwnx

金虫 (小有名气)

请问……求助……
3楼2010-10-14 14:16:00
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zhjs7711

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

内容已删除
4楼2010-10-14 17:59:50
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lingwnx

金虫 (小有名气)

内容已删除
5楼2010-10-18 18:25:48
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mzlqx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lingwnx(金币+1, 博学EPI+1):其实我还是没有看懂>_< 2010-10-28 14:27:29
将碳酸钠改成固体试一试。。。。。该反应 在碱性并且是水溶液条件下进行,我认为是极性影响了该反应的生成物。具体是什么这个难说。。。
6楼2010-10-18 21:38:18
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mzlqx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不然再考虑均相反应吧。。。
7楼2010-10-18 21:38:59
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mzlqx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

就是极性会影目标响产品的生成,不论是质量上,还是性质上,都会有所影响。。均相反应就是将溶剂换成非极性溶剂,比如THF,乙醚。。。。
8楼2010-10-29 10:04:51
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我非我亦我

银虫 (著名写手)

你做的Suzuki反应,也就是今年获得诺贝尔奖的那位。关键是催化剂的选取,你选取四散奔吉林钯,二氧六环,三水磷酸钾,N2保护,加热回流看看。也可以微波反应试试
9楼2010-10-29 14:40:37
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