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【求助】请教关于香草醛-高氯酸反应的问题
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我现在用黄芪皂苷-5做主要成分为齐墩果烷型五环三萜皂苷的样品含量测定的对照品，采用的香草醛-高氯酸反应，具体反应步骤和用量如下：精密吸取黄芪皂苷-5对照品或者样品一定量，于10mL具塞试管中，水浴挥干溶剂，然后加入0.2mL新制的5%香草醛-冰醋酸溶液（香草醛0.5g溶于10mL冰醋酸）及0.8mL高氯酸，摇匀，在70℃恒温水浴中加热15min，取出后用冰水迅速冷却至室温，加入5mL冰醋酸稀释，用漩涡震荡仪混匀，静置10min，以不加标准品和样品的平行样为空白，测定其吸光度。 现在的结果是：黄芪皂苷-5对照品显色后不稳定，一个小时内，吸光度明显下降，每10min测定一次，RSD为百分之6。但是样品显色后比较稳定，RSD百分之1.6。 请各位：帮我分析一下原因，有没有什么好的建议，万分感谢！黄芪皂苷是属于环阿屯烷型的四环三萜皂苷，但是是从原药材里分离出来的，而我的样品主要是齐墩果烷型的五环三萜皂苷，不知道这一点是不是原因？或者是因为我的对照品不纯？十分困惑，希望各位虫友能帮我解疑答惑！ [ Last edited by 252854175 on 2010-10-9 at 13:47 ] |
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