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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 【求助】恳请格式试剂牛人指点迷津
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448006396

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】恳请格式试剂牛人指点迷津

最近实验中需要用到格式试剂，然后也参考了论坛里的经验制备了出来，我用的是镁粉，叔丁基氯和THF，但是最后还有蛮多的黑色沉淀物，关键来了，我的下一步实验对格式试剂的量要求很高，所以需要我把格式试剂的浓度给测出来，但是我查了好多，好像只有个酸碱滴定法比较方便，但是我自己用他来测出来的值跟实际值好像差别很多，因为后面的实验我做了很多次都以失败告终。恳请各位虫友能指点一二，如何准确的测出格式试剂的浓度，不胜感激。

[ Last edited by blueboy on 2010-10-8 at 17:16 ]
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1楼 2010-10-07 22:49:20
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448006396

银虫 (小有名气)
昨天我给专门定制格式试剂的公司发了份邮件，给出的回答是“用1,10-菲罗琳作指示剂。溶剂二甲苯。仲丁醇做标准溶液。水分很重要。具体方法可以查看国外的期刊”。
各位虫友有谁知道么，或者能具体点么，查国外期刊，这个怎么查，或者检索关键字是什么？
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5楼2010-10-09 14:44:51
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nolook_ok

新虫 (小有名气)
448006396(金币+1): 2010-10-08 10:53:42
448006396(金币+1):今天下午买来的镁条到了，用那个试试看是否做出来的不一样 2010-10-09 14:48:17
黑色沉淀物是你的镁上面的氧化镁，这个东西影响滴定的，不知道你做的量大不大，如果很大的话，可以取少量的做个小试，计算整体的浓度。
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2楼2010-10-08 07:54:24
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448006396

银虫 (小有名气)
这个可以忽略的，我现在关键是要测试格式试剂的浓度，其余产量啥的不考虑
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3楼2010-10-08 10:54:17
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successguo

铁杆木虫 (正式写手)

工艺开发专家
★
blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-10-08 17:16:24
448006396(金币+3):谢谢指点 2010-10-09 14:42:18
448006396(金币+2):嗯，我跟人讨论了也想到这个方法，用过滤头过滤下再滴定，或者也许是我滴的格式试剂太少，所以误差被放大了 2010-10-09 14:47:10
你把格式试剂粗品过滤一下，得到澄清溶液，然后再去滴定。或者与丙酮反应，然后做GC分析
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4楼2010-10-08 12:45:23
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