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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC分析样品中含有较高浓度的盐对色谱柱有影响吗？
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malei902

捐助贵宾 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC分析样品中含有较高浓度的盐对色谱柱有影响吗？ 已有9人参与

如题，我的样品中含有大约2g/L的硫酸钠，在甲醇/水=60/40条件下，没用多久样品峰就出现分叉。是不是我的样品含盐量太高了？或者是甲醇不好？我们用的是国产的甲醇。色谱柱是伊利特的sinochrom-Bp，柱子被污染的话是样品污染的还是硫酸钠污染的？
很急，麻烦各位同学了。
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1楼 2010-09-29 10:28:24
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malei902

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lingering at 2010-10-07 16:24:57:
我用的反相柱也出现了这个问题，反接冲了好几天，用纯甲醇，纯异丙醇，纯乙腈，还有50%DMSO：50%水也冲了很久，峰分叉的问题好转了，现在只剩下一个鼓包，我还在继续反冲中。据说再生柱子非常耗时。

我也是这么做的，现在效果好了点。。。
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31楼2010-10-09 08:26:47
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malei902

捐助贵宾 (正式写手)
很着急啊，麻烦各位啦‘’；；；；；
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3楼2010-09-29 10:35:43
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
看是什么盐，一般醋酸盐伤害不大，磷酸盐是柱子杀手
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-09-29 10:36:15
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
malei902(金币+10):谢谢了 2010-09-29 10:45:14
我的样品中含有大约2g/L的硫酸钠，在甲醇/水=60/40条件下，没用多久样品峰就出现分叉。是不是我的样品含盐量太高了？或者是甲醇不好？我们用的是国产的甲醇。色谱柱是伊利特的sinochrom-Bp，柱子被污染的话是样品污染的还是硫酸钠污染的？

1.硫酸盐我从来没用过，具体多伤柱子不是很清楚，应该比醋酸盐厉害，但是伤柱子一般都是堵柱子，压力为0，柱子堵了，所以判断不是盐的问题

2.2g/L的硫酸钠换算一下。换算成mmol/L，一般5-10mmol/L都不算太大，是毫摩尔不是摩尔

3.国产甲醇没问题，我们穷，用几十年了都没用过进口的

4.峰就出现分叉，这个原因太多，很难找出是哪一个，流动相不合适会这样，柱子太差了也会这样，还有其他可能

5.柱子被污染的话是样品污染，这个不用太担心，只要样品能溶解，用10%甲醇水冲1小时，纯甲醇冲半小时就好（不加盐）
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
5楼2010-09-29 10:42:24
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