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malei902

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[交流] 【求助】HPLC分析样品中含有较高浓度的盐对色谱柱有影响吗? 已有9人参与

如题,我的样品中含有大约2g/L的硫酸钠,在甲醇/水=60/40条件下,没用多久样品峰就出现分叉。是不是我的样品含盐量太高了?或者是甲醇不好?我们用的是国产的甲醇。色谱柱是伊利特的sinochrom-Bp,柱子被污染的话是样品污染的还是硫酸钠污染的?
很急,麻烦各位同学了。
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papianion

金虫 (正式写手)

malei902(金币+3): 2010-09-29 20:10:50
应该根色谱柱有关,如果有条件换根柱子试试。如果只有这根柱子,建议换乙腈-水为流动相试试
根据比验,有些莫名的问题,在换用流动相体系后得到解决。
不苛求,不对比,不伤心。。。
11楼2010-09-29 18:37:31
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malei902

捐助贵宾 (正式写手)


很着急啊,麻烦各位啦‘’;;;;;
3楼2010-09-29 10:35:43
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

看是什么盐,一般醋酸盐伤害不大,磷酸盐是柱子杀手
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-09-29 10:36:15
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

malei902(金币+10):谢谢了 2010-09-29 10:45:14
我的样品中含有大约2g/L的硫酸钠,在甲醇/水=60/40条件下,没用多久样品峰就出现分叉。是不是我的样品含盐量太高了?或者是甲醇不好?我们用的是国产的甲醇。色谱柱是伊利特的sinochrom-Bp,柱子被污染的话是样品污染的还是硫酸钠污染的?

1.硫酸盐我从来没用过,具体多伤柱子不是很清楚,应该比醋酸盐厉害,但是伤柱子一般都是堵柱子,压力为0,柱子堵了,所以判断不是盐的问题

2.2g/L的硫酸钠换算一下。换算成mmol/L,一般5-10mmol/L都不算太大,是毫摩尔不是摩尔

3.国产甲醇没问题,我们穷,用几十年了都没用过进口的

4.峰就出现分叉,这个原因太多,很难找出是哪一个,流动相不合适会这样,柱子太差了也会这样,还有其他可能

5.柱子被污染的话是样品污染,这个不用太担心,只要样品能溶解,用10%甲醇水冲1小时,纯甲醇冲半小时就好(不加盐)
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
5楼2010-09-29 10:42:24
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