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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 【求助】要毕业了长不出晶体怎么办
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kan9628

木虫 (小有名气)
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wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-09-28 22:07:42
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Originally posted by rangy143 at 2010-09-28 15:15:30:

有几个羧基就加几倍的NaOH啊，NaOH最好是配制的溶液，不然称量固体误差就会大很多！

一般羧酸类调到PH=6-7就行吧，我没算具体加多少啊。因为配体是自制的。每次纯度不一样，加的量也就不同了 啊。
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科技源于生活
31楼2010-09-28 20:47:44
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kan9628

木虫 (小有名气)
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wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-09-28 22:07:50
引用回帖:
Originally posted by xiaojing7759 at 2010-09-28 08:19:55:
我们十三个晶体就可以毕业，江苏的。热重，气体吸附这两个性质可以做。

不做X衍射测单晶结够？
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科技源于生活
32楼2010-09-28 20:50:22
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昊傲天

金虫 (初入文坛)
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wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！提拉法与这个不同，呵呵 2010-09-29 12:56:30
我今年研一，搞提拉法生长的，这么说的话很难毕业啊！
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33楼2010-09-28 23:15:21
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——小书童

金虫 (小有名气)
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wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-09-29 12:56:42
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Originally posted by rangy143 at 2010-09-27 12:33:34:
是刚性配体还是柔性配体，后者获得晶体比较困难！前者配体建议计量比把羧基变成钠盐或者钾盐，然后加入铜盐和锌盐（1：1 or 1：2）方法一：溶液扩散，上层为配体钠盐或钾盐，下层为金属盐；方法二：做水热实验，温 ...

你好，如果我的配体和金属一结合就会产生碎片，而我在进烘箱烧，但是还是原来的碎片都没太大变化，有没有别的方法？
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34楼2010-09-28 23:47:09
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)
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wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-09-29 12:56:48
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Originally posted by ——小书童 at 2010-09-28 23:47:09:


你好，如果我的配体和金属一结合就会产生碎片，而我在进烘箱烧，但是还是原来的碎片都没太大变化，有没有别的方法？

请问，你水热的温度是多少？是不是用的程序升温？
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35楼2010-09-29 06:45:47
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)
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wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-09-29 12:57:00
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Originally posted by kan9628 at 2010-09-28 20:47:44:

一般羧酸类调到PH=6-7就行吧，我没算具体加多少啊。因为配体是自制的。每次纯度不一样，加的量也就不同了 啊。

有希望获得配合物晶体，但是重复性就大打折扣了哦！配体是自制的一样可以获得纯品啊！最简便的方法是点板和测试熔点！加油！
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36楼2010-09-29 06:48:33
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guochi

金虫 (正式写手)
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wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-09-29 12:57:08
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Originally posted by kan9628 at 2010-09-28 20:45:44:

多看文献，多加一点作料。我那个比较好出，呵呵。
出晶体在多也没用啊，连个研究生都保不上。
郁闷。

呵呵，凡事只要努力，坚持就好。。。过程比结果重要。。。加油啊！
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37楼2010-09-29 08:07:25
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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草
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wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-09-29 12:57:18
你试试改变温度呀什么的，不过这种做实验一定要找到和你配体相似的结构做的方法来改变，否则没有根据会很难的
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珍惜每一天的幸福，我们会幸福一辈子!
38楼2010-09-29 10:54:41
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——小书童

金虫 (小有名气)
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wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-09-29 12:57:29
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Originally posted by rangy143 at 2010-09-29 06:45:47:

请问，你水热的温度是多少？是不是用的程序升温？

我用的是程序降温，晶化之前有碎片，晶化之后也同样的碎片，不管是溶剂热还是水热，都在这样的情况，至于温度都调试过。
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39楼2010-09-29 11:07:30
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)
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wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-09-29 12:57:39
引用回帖:
Originally posted by ——小书童 at 2010-09-29 11:07:30:


我用的是程序降温，晶化之前有碎片，晶化之后也同样的碎片，不管是溶剂热还是水热，都在这样的情况，至于温度都调试过。

按我前面说的，把羧基转化为钠盐或者钾盐后加入金属盐，同时调节PH，水热试一试
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40楼2010-09-29 11:52:02
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