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kan9628

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-09-28 22:07:42
引用回帖:
Originally posted by rangy143 at 2010-09-28 15:15:30:

有几个羧基就加几倍的NaOH啊,NaOH最好是配制的溶液,不然称量固体误差就会大很多!

一般羧酸类调到PH=6-7就行吧,我没算具体加多少啊。因为配体是自制的。每次纯度不一样,加的量也就不同了 啊。
科技源于生活
31楼2010-09-28 20:47:44
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kan9628

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-09-28 22:07:50
引用回帖:
Originally posted by xiaojing7759 at 2010-09-28 08:19:55:
我们十三个晶体就可以毕业,江苏的。热重,气体吸附这两个性质可以做。

不做X衍射测单晶结够?
科技源于生活
32楼2010-09-28 20:50:22
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昊傲天

金虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来!提拉法与这个不同,呵呵 2010-09-29 12:56:30
我今年研一,搞提拉法生长的,这么说的话很难毕业啊!
33楼2010-09-28 23:15:21
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——小书童

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-09-29 12:56:42
引用回帖:
Originally posted by rangy143 at 2010-09-27 12:33:34:
是刚性配体还是柔性配体,后者获得晶体比较困难!前者配体建议计量比把羧基变成钠盐或者钾盐,然后加入铜盐和锌盐(1:1 or 1:2)方法一:溶液扩散,上层为配体钠盐或钾盐,下层为金属盐;方法二:做水热实验,温 ...

你好,如果我的配体和金属一结合就会产生碎片,而我在进烘箱烧,但是还是原来的碎片都没太大变化,有没有别的方法?
34楼2010-09-28 23:47:09
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-09-29 12:56:48
引用回帖:
Originally posted by ——小书童 at 2010-09-28 23:47:09:


你好,如果我的配体和金属一结合就会产生碎片,而我在进烘箱烧,但是还是原来的碎片都没太大变化,有没有别的方法?

请问,你水热的温度是多少?是不是用的程序升温?
能为者有所求,无能者无所求!有大家的参与,环保金属表面处理剂才能走得更远!
35楼2010-09-29 06:45:47
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-09-29 12:57:00
引用回帖:
Originally posted by kan9628 at 2010-09-28 20:47:44:

一般羧酸类调到PH=6-7就行吧,我没算具体加多少啊。因为配体是自制的。每次纯度不一样,加的量也就不同了 啊。

有希望获得配合物晶体,但是重复性就大打折扣了哦!配体是自制的一样可以获得纯品啊!最简便的方法是点板和测试熔点!加油!
能为者有所求,无能者无所求!有大家的参与,环保金属表面处理剂才能走得更远!
36楼2010-09-29 06:48:33
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guochi

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-09-29 12:57:08
引用回帖:
Originally posted by kan9628 at 2010-09-28 20:45:44:

多看文献,多加一点作料。我那个比较好出,呵呵。
出晶体在多也没用啊,连个研究生都保不上。
郁闷。

呵呵,凡事只要努力,坚持就好。。。过程比结果重要。。。加油啊!
37楼2010-09-29 08:07:25
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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-09-29 12:57:18
你试试改变温度呀什么的,不过这种做实验一定要找到和你配体相似的结构做的方法来改变,否则没有根据会很难的
珍惜每一天的幸福,我们会幸福一辈子!
38楼2010-09-29 10:54:41
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——小书童

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-09-29 12:57:29
引用回帖:
Originally posted by rangy143 at 2010-09-29 06:45:47:

请问,你水热的温度是多少?是不是用的程序升温?

我用的是程序降温,晶化之前有碎片,晶化之后也同样的碎片,不管是溶剂热还是水热,都在这样的情况,至于温度都调试过。
39楼2010-09-29 11:07:30
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-09-29 12:57:39
引用回帖:
Originally posted by ——小书童 at 2010-09-29 11:07:30:


我用的是程序降温,晶化之前有碎片,晶化之后也同样的碎片,不管是溶剂热还是水热,都在这样的情况,至于温度都调试过。

按我前面说的,把羧基转化为钠盐或者钾盐后加入金属盐,同时调节PH,水热试一试
能为者有所求,无能者无所求!有大家的参与,环保金属表面处理剂才能走得更远!
40楼2010-09-29 11:52:02
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