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【求助】高分子酰胺化问题
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各位虫友,最近小弟做一种高分子(CKGM,一定醚化度,即上面的羧基(是羧酸盐)数量一定)的酰胺化,选用的还是EDC,NHS进行活化羧基,然后加入一种小分子胺试剂进行酰胺反应,做出来的产品,小弟直接去做了红外,CKGM原本有的羧酸盐峰1603完全消失,而出现的1684.79峰非常的明显(小弟推测其为酰胺1带的特征峰),当时感觉挺好,羧基完全反应了,结果将产品透析(欲出去EDC,NHS等小分子)之后进行冷冻干燥,干燥后的产品红外却发现之前1684.79峰完全消失,而又出现1599峰(推测是羧酸盐峰),小弟真是郁闷至极啊![]() ![]() 所以在此想请问各位大侠能够指点下其中是哪出问题了呢?难道酰胺键在冷冻干燥(零下三四十度)或者透析(室温)过程中断开了???或者根本就没有反应成功???谢谢啊!!! |
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