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yuan1692

金虫 (正式写手)

[交流] 请教XRD分析的问题

我是新手,一份样品,里面有四五种化合物,做出来的XRD很多峰,请教如何分析啊?比如说:比对PDF卡的时候有什么原则,是对应的峰多是一种样品??那剩余的呢
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zhaohaixing

荣誉版主 (著名写手)

心静、静心

根据每种样品选出其对应的化学式的特征峰,每种样品都有其特定的特征峰出现,根据这个就可以确定各自的样品,想一次就完全的区分开来是不可能的
学会选择,懂得放弃,有信心不一定会赢,没信心一定会输
4楼2010-09-26 15:21:35
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zixinwh

木虫 (小有名气)

yuan1692(金币+2, 博学EPI+1): 3Q 2011-03-02 14:06:12
1.先根据原料,确定样品中含有的元素(包括确定含有和可能含有的元素);
2.根据合成方法初步判断可能含有的化合物;
3.对比PDF卡时,利用元素限定,进行寻峰;
4.因为化合物含量不一样,其衍射峰出来的可能不全,所以利用三强峰原理,依次将化合物和峰相对应;
5.不排除有的峰找不到对应化合物,可能是新相。也有可能是你的数据库不全。

这些只是一般流程判断,具体问题可能还是有些不同吧
2楼2010-09-26 14:54:39
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qfw_68

版主 (文坛精英)

有尾巴的青蛙

参考:
相定性分析的基本步骤
(1)制备待分析物质样品;
(2)用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样;
(3)检索PDF卡片;
(4)核对PDF卡片与物相判定。
多相物质分析
多相物质相分析的方法是按上述基本步骤逐个确定其组成相。
多相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样的简单叠加,这就带来了多相物质分析(与单相物质相比)的困难:
检索用的三强线不一定局于同一相,而且还可能发生一个相的某线条与另一相的某线条重叠的现象。
因此,多相物质定性分析时,需要将衍射线条轮番搭配、反复尝试,比较复杂。
https://hi.baidu.com/%D3%AD%B7%E ... 106fdf562c84b3.html
没有困难创造困难也要上网。
3楼2010-09-26 14:58:37
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