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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】关于纳米ZnO合成的问题以及分离的问题.
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lulin87119

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于纳米ZnO合成的问题以及分离的问题. 已有9人参与

我是想根据一篇文献制备单分散的纳米氧化锌。文献的标题是：Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals，它上面举得例子是氧化铁。
主要制备过程是：油酸锌在油酸与十八烯的混合溶液中高温分解成纳米颗粒。由于十八烯这种试剂难以买到，在这个过程中十八烯就起溶剂的作用，我就把它换成了十四酸（这里有个问题，十四酸常温固态）。在加热的过程中，温度高于250℃以后溶液变成深棕色，到300℃溶液就彻底成黑色了，而且是不是冒出白色的烟。不知道是不是因为十四酸与油酸或者什么别的分解后产生的物质反应？油酸在沸点的时候会不会发烟呢？
还有就是反应完成后，冷却至室温，由于有机溶剂在室温时固态，所以溶液结成了蜡状的油腻的物质，而且是黑色。我用酒精或正己烷洗涤，怎么也不可能把黑色的混合物洗成白色的啊！问题是人家还有用此方法做出纳米ZnO。请教高手，如何分离出白色的氧化锌呢！？

[ Last edited by lulin87119 on 2010-9-26 at 17:27 ]
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1楼 2010-09-26 12:58:49
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shijichao001

木虫 (著名写手)
★ ★
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yunruirui(金币+1):谢谢参与 2010-09-26 22:00:35
300°，炭化了吧？如果不是炭化了，用氯仿什么的试试
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2楼2010-09-26 13:20:15
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不再沉默

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yunruirui(金币+1):谢谢交流回帖，欢迎常来 2010-09-26 22:00:29
现在肯定还没有生成你想要的ZnO，溶液变黑了说明里面的有机物炭化了。我认为你用十四酸代替十八烯是否稳妥还有待验证，十四酸加入后PH值会有变化，而且十八烯也并不难买呀。至于你洗不出白色的氧化锌那是因为根本就没有生成氧化锌，是有机物质炭化造成了溶液变黑。实验有问题，继续改善吧
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3楼2010-09-26 13:51:30
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不再沉默

木虫 (正式写手)
可以试试加保护气的条件
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4楼2010-09-26 13:51:58
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lulin87119

银虫 (小有名气)
可以洗出ZnO，但是洗不白，因为里面有黑色的物质，这种物质可以溶解于乙醇和正己烷，离心后上层成黑色，下层沉淀是灰白色，洗的次数越多，越白，只是不知道要洗到何时是个头，不知道有什么办法可以省事一点。
引用回帖:
Originally posted by 不再沉默 at 2010-09-26 13:51:30:
现在肯定还没有生成你想要的ZnO，溶液变黑了说明里面的有机物炭化了。我认为你用十四酸代替十八烯是否稳妥还有待验证，十四酸加入后PH值会有变化，而且十八烯也并不难买呀。至于你洗不出白色的氧化锌那是因为根本 ...

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5楼2010-09-26 16:10:57
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lulin87119

银虫 (小有名气)
貌似不是碳化，里面黑色的物质可以溶于正己烷或乙醇。可能生成了什么黑色的有机物。氯仿当洗涤剂么？我想着，离心洗涤的话，里面总会留下些什么东西的。
引用回帖:
Originally posted by shijichao001 at 2010-09-26 13:20:15:
300°，炭化了吧？如果不是炭化了，用氯仿什么的试试

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6楼2010-09-26 16:13:02
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lulin87119

银虫 (小有名气)
如果用三口烧瓶合成的话，不知道如何加保护气体？
引用回帖:
Originally posted by 不再沉默 at 2010-09-26 13:51:58:
可以试试加保护气的条件

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7楼2010-09-26 16:13:55
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不再沉默

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lulin87119 at 2010-09-26 16:13:55:
如果用三口烧瓶合成的话，不知道如何加保护气体？

三口烧瓶的话可以中间那个口用来插温度计，测试、调节反应温度，两边的口一个进气一个出气，要保证密闭，最好是保护气通入到溶液内，可以通Ar气。
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8楼2010-10-01 13:42:14
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juanjingmiao

银虫 (正式写手)
我用这篇文献做过实验，十八烯烃可以买到的，进口的，大概一瓶1L的也就200多，油酸的沸点是365度，十八烯烃是高沸点溶剂，在反应中只是提供一个高温的环境，要做很好的粒子，首先前驱体必须质量好，并且反应中尽量少的杂质，油酸是表面活性剂，所起的作用很大，粒子大小就是由前驱体和表面活性剂的比例决定的，此反应比较剧烈，这种方法算是比较成熟的方法了，国外已经大规模生产化了，希望对你有所帮助!
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9楼2010-10-02 10:49:30
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lulin87119

银虫 (小有名气)
那，我想问一下，这个实验是不是该在氮气或氩气气氛下实验呢？
引用回帖:
Originally posted by juanjingmiao at 2010-10-02 10:49:30:
我用这篇文献做过实验，十八烯烃可以买到的，进口的，大概一瓶1L的也就200多，油酸的沸点是365度，十八烯烃是高沸点溶剂，在反应中只是提供一个高温的环境，要做很好的粒子，首先前驱体必须质量好，并且反应中尽量 ...

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10楼2010-10-08 15:15:54
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