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nyiwmy

木虫 (正式写手)
weixing105(金币+30, 翻译EPI+1):再次感谢啊！热心的虫子！ 2010-09-25 16:02:32
【0041】实施例2
实施例1中方法得到的2,4-二羟基偶氮苯21.4g、甲苯160.5g，异丙醇21.4g、水53.5g、50%湿重的5%钯碳2.14g和35%的盐酸12.5g，加入到有搅拌装置、温度计的反应器中，容器内用氮气置换，然后用氢气置换。保持常压下供给氢气，搅拌下，室温下反应。4.5小时后，氢气吸收停止。反应体系中的雾气用氮气置换，过滤掉催化剂，用分液漏斗分离甲苯层和水层。得到的水层中再加入80g甲苯，分液。如此再反复操作一次。分离到的水层中，加入35%盐酸和氯化亚锡水合物。此盐酸酸性水溶液冷却至5℃，析出的晶体过滤。得到的晶体减压干燥，就得到98.5%纯度的4-氨基间苯二酚盐酸盐13.0g。
【0042】实施例3
实施例2中投料量的1/10，hestelloy产的高压釜内，氢气压300kPa下反应。氢气吸收反应1h。反应完成后，按实施例2中的方法进行后处理。就得到了99.0%纯度的4-氨基间苯二酚1.2g结晶。
【00430】
【发明的效果】本发明中由4-（取代苯基）重氮间苯二酚，取代苯氨的间苯二酚，4-氨基间苯二酚的盐可以制得高收率高纯度的4-氨基间苯二酚盐。中间体4-（取代苯基）偶氮间苯二酚能够通过偶合反应高选择率的得到。
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2楼2010-09-25 15:17:47
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