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jiezi207

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】急!!!关于DSA电极强化寿命测试已有8人参与

急!  关于DSA电极强化寿命测试的问题
在做测试的时候,文献中说按照电流密度1A.cm-2电解1M的硫酸来做,按照这样算的话,我的电极面积是3cm2,因此电流应该调成3A,实际操作中,电解过程剧烈,电压高达18V,而文献中说一般是很低的,所以就不明白了,我试着把电流调小,调到0.05A时,电压还是有15V左右,而且一开始电压上升明显,到最后竟然下降了,完全不符合规律,不知道哪里出问题了,希望各位虫友能提出宝贵意见,谢谢!小的不甚感激!

[ Last edited by jiezi207 on 2010-9-25 at 13:59 ]
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stormxuhao

至尊木虫 (知名作家)

★ ★
poyoro(金币+2):积极应助^_^ 2010-09-25 21:20:10
jiezi207(金币+2): 2010-09-26 13:13:36
yanww_219: 回帖置顶 2017-12-22 10:38:48
一般做强化的时候,电极留出来的面积都很小的,不可能像你那样留3个平方,太大了,长时间这样做对电源很不好。
而你所说的,18V对3A,其实电阻也只有6个欧姆,对于DSA类电极而言并不是很大。相反,你后面说的15V对0.05A,那就有点大了,300欧姆,这就有可能是那些地方连接出现了问题(比如说你的导线和电极相连的地方出现了溶解情况,导致连接不紧密)或者是电极本身由于大电流短时间的电解,出现了钝化现象,导致电阻急剧上升。再往后,你说的电压又降下来了,降了多少?没有具体的值的话,这个比较难讲。比如说如果降的不多,只是1~2V的话,那可能是由于欧姆加热导致电解液的温度上去了,电阻下来了,电压也会下降。如果下降的很多,比如说降到只有5V了,那实在是不知道是什么原因导致的了。

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2楼2010-09-25 20:10:16
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stormxuhao

至尊木虫 (知名作家)

jiezi207(金币+2): 2010-09-26 13:13:53
yanww_219: 回帖置顶 2017-12-22 10:38:55
我知道你所说的意思
就用普通电源做的强化
我曾经也这么干过
但是长时间的大电流电解对于那种普通电源损害太大了
所以换用工作站做
面积肯定要小
比你说的1个平方还要小
呵呵
引用回帖:
Originally posted by jiezi207 at 2010-09-26 08:31:56:
那你的意思是不是强化寿命测试用的电极面积很小?我当时做的时候是在烧杯中进行的,与一般的电解过程一样,所以面积挺大,那你的意思是不是应该在电化学工作站上进行测试?面积差不多是1cm2?

5楼2010-09-26 08:34:31
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jjfyj

至尊木虫 (著名写手)


jiezi207(金币+1):谢谢参与
yanww_219: 回帖置顶 2017-12-22 10:38:44
用电化学工作站的话,电极面积得足够小,可以简单计算一下,一般来说,电化学工作站的最大电流只能达到2A,我记得上海辰华好像只能到1A,这就要求你首先得知道加速试验一开始的电压能达到多少,加速试验一般是以槽压上升5V为结束点
而且,DSA如果寿命太长的话,比如40天以上,就要一直占着一台仪器,反倒不如电源来得方便
对电极的话,面积大于工作电极的20倍即可
至于电解液,最理想的当然是循环,但那样实在是太麻烦了,一般还是补充硫酸溶液,比如楼主说的1M

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committed_to_excellent
16楼2010-11-12 12:04:50
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jjfyj

至尊木虫 (著名写手)

yanww_219: 回帖置顶 2017-12-22 10:39:16
温度控制,目前主要还是通过水浴,室温或40°的采用居多,我曾做到60℃,超过70°的话,基本上就无法水浴调节了,因为加速寿命过程中会产生出较大的热量,尤其是在电连接不好的情况下,而且还要注意到插入溶液中的连接部分是不是不同金属,密封不好的话,很容易导致铜导线发生阳极溶解,进入溶液中,甚至沉积在阴极上
committed_to_excellent
18楼2010-11-13 12:30:08
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龙呤虎啸

木虫 (小有名气)


poyoro(金币+1):积极交流^_^ 2010-09-26 23:00:56
一般采用电化学工作站实时监控电流电压值变化,并且自动记录,测试面积一般都很小,你的测试方法对电源损害太大,建议改正
10楼2010-09-26 15:52:34
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普通回帖

jiezi207

金虫 (小有名气)

那你的意思是不是做强化寿命测试实验所用的电极面积非常小?是不是可以在电化学工作站上进行?我上次做的是在烧杯中进行的,与普通的电解过程一致。
3楼2010-09-26 08:29:35
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jiezi207

金虫 (小有名气)

那你的意思是不是强化寿命测试用的电极面积很小?我当时做的时候是在烧杯中进行的,与一般的电解过程一样,所以面积挺大,那你的意思是不是应该在电化学工作站上进行测试?面积差不多是1cm2?
4楼2010-09-26 08:31:56
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jiezi207

金虫 (小有名气)

恩 我知道了 谢谢 还有个问题 就是电化学工作站的话能调节电流密度吗
引用回帖:
Originally posted by stormxuhao at 2010-09-26 08:34:31:
我知道你所说的意思
就用普通电源做的强化
我曾经也这么干过
但是长时间的大电流电解对于那种普通电源损害太大了
所以换用工作站做
面积肯定要小
比你说的1个平方还要小
呵呵

6楼2010-09-26 10:59:32
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stormxuhao

至尊木虫 (知名作家)

调节电流密度?
我不太清楚你说的什么意思
电化学工作站本身是可以直接设定电流密度的
但是如果你说的是像普通电源那样直接用旋钮调节
尤其是在测试进行的过程中
那还真是不行
只能是停下来之后再次设定
我用的这台就是这样
引用回帖:
Originally posted by jiezi207 at 2010-09-26 10:59:32:
恩 我知道了 谢谢 还有个问题 就是电化学工作站的话能调节电流密度吗













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7楼2010-09-26 11:19:59
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jiezi207

金虫 (小有名气)

哦 我知道你的意思了 你的意思是做强化电极寿命的时候用电化学工作站直接设定电流密度为一定值,然后再选择电位-时间关系曲线,对吧?
引用回帖:
Originally posted by stormxuhao at 2010-09-26 11:19:59:
调节电流密度?
我不太清楚你说的什么意思
电化学工作站本身是可以直接设定电流密度的
但是如果你说的是像普通电源那样直接用旋钮调节
尤其是在测试进行的过程中
那还真是不行
只能是停下来之后再次设定
我 ...

8楼2010-09-26 12:21:03
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stormxuhao

至尊木虫 (知名作家)

没错
引用回帖:
Originally posted by jiezi207 at 2010-09-26 12:21:03:
哦 我知道你的意思了 你的意思是做强化电极寿命的时候用电化学工作站直接设定电流密度为一定值,然后再选择电位-时间关系曲线,对吧?
















9楼2010-09-26 15:44:26
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