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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】什么原因造成液相柱压不稳
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yufu0522

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
系统压力偏高或压力波动大
（1）管路在线过滤片污染 ，清洗在线过滤片或更换
（2）管路堵塞 ，重新剪切，重新安装
（3）手动进样器堵塞 ，检查进样器转子、定子及定量环，清洗或更新
（4）保护柱污染 ，清洗或更换保护柱芯
（5）色谱柱污染 ，清洗或更换
（6）混合器污染(双泵) ，清洗混合器(内过滤片)或更换
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11楼2010-09-25 19:24:03
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丑丑3786

银虫 (小有名气)
你样品进样前用0.45um的滤头过滤过了的么?
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2428033&pid=569851&page=1#pid5698
进样前是用注射器滤头过滤的
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12楼2010-09-25 20:41:13
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丑丑3786

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 西安事变 at 2010-09-25 08:42:28:
如果某些保留时间较长的样品没有及时洗下，就匆匆忙忙进下一个样品，也会导致在柱上累积，柱压升高。

谢谢您，有可能是您分析的原因，保留时间是8.39 m, 我10m就进样，有可能导致样品的累积
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13楼2010-09-25 20:44:08
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丑丑3786

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lrh1983 at 2010-09-25 09:57:12:
是什么仪器，不要长时间或者用大浓度的乙腈，有些厂家的单向阀是不耐乙腈的

国产的LC2130，8%的乙腈，浓度应该不大吧
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14楼2010-09-25 20:45:48
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丑丑3786

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 416858594 at 2010-09-25 01:20:49:

你样品进样前用0.45um的滤头过滤过了的么?

是的
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15楼2010-09-25 20:47:32
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丑丑3786

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yufu0522 at 2010-09-25 19:24:03:
系统压力偏高或压力波动大
（1）管路在线过滤片污染 ，清洗在线过滤片或更换
（2）管路堵塞 ，重新剪切，重新安装
（3）手动进样器堵塞 ，检查进样器转子、定子及定量环，清洗或更新
（4）保护柱污染 ，清洗或 ...

保护柱和色谱柱都是新买的
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16楼2010-09-25 20:48:39
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honghaiyan

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
新仪器的柱压波动在0.2Mpa左右，如果是旧仪器，柱波动在0.5Mpa左右，再大了就要找原因了，是不是仪器什么地方出现故障。如果脱气不充分，柱子断裂，柱子流动相没有平衡好，过滤头柱塞都会产生柱压波动~应逐一检查~楼主的流动相水太多~可能造成柱压大，水越多脱气应越充分~
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17楼2010-09-25 21:47:29
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丑丑3786

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by honghaiyan at 2010-09-25 21:47:29:
新仪器的柱压波动在0.2Mpa左右，如果是旧仪器，柱波动在0.5Mpa左右，再大了就要找原因了，是不是仪器什么地方出现故障。如果脱气不充分，柱子断裂，柱子流动相没有平衡好，过滤头柱塞都会产生柱压波动~应逐一检查 ...

谢谢您！
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18楼2010-09-26 08:49:34
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416858594

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 丑丑3786 at 2010-09-25 20:47:32:

是的

考虑机器通路有堵塞
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19楼2010-09-26 13:03:30
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vknight

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
以前遇到过，个人感觉是你的样品中的东西在柱子里没有冲出来，进样多了，自然就大了，先试着多冲冲柱子吧，看柱压能不能稳定了先
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会做饭的男人才是最帅的！！！
20楼2010-09-26 15:28:04
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