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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】对氯苯酚的HPLC检测方法
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by guofx at 2010-09-26 11:32:17:
甲醇水7:3，用磷酸调ph=2试试

PH=2 酸度是不是太低了，对柱子好像有影响吧？能不能请您说得更详细一些呢？O(∩_∩)O谢谢
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11楼2010-09-26 19:18:50
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xkp123

木虫 (著名写手)
findhuangq(金币+2):谢谢，我试试看 2010-09-27 12:27:02
引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2010-09-26 19:18:50:

PH=2 酸度是不是太低了，对柱子好像有影响吧？能不能请您说得更详细一些呢？O(∩_∩)O谢谢

PH为2肯定低了，一般的C18柱哪扛得住，用磷酸盐把PH值调到3左右就好，甲醇的比例可以低点，按我说的试试吧
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12楼2010-09-26 19:40:55
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yuhongxia0101 at 2010-09-26 10:57:57:
呵呵，谢谢哦，你是怎么称量的哇，小木虫上有个帖子说先加热融了再称，另外，有个奇怪的事情啊，我在网上查的这种物质是极微溶于水，可是实际上好像挺好溶的，有人也和我说这种物质很好溶，呵呵，你还知道这是为什 ...

我配的溶液都是浓度比较低的，所以一般都能完全溶解的，至于你说的我就不知道你的浓度时多少了，我觉得溶解度也蛮小的
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13楼2010-09-27 12:29:59
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yuhongxia0101

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2010-09-27 12:29:59:

我配的溶液都是浓度比较低的，所以一般都能完全溶解的，至于你说的我就不知道你的浓度时多少了，我觉得溶解度也蛮小的

我要配50ppm的，其实浓度也不大，但是不好用啊，大概取0.05g溶于1000ml水中，称量的话，其实0.05g很不准啊，如果采用稀释的办法，书上说溶解度不大的，其实我查了一些资料，说法不一，还有溶于水的说法呢，我是觉得再捣的过程中都成水水的样子啦，加入水后也没发现啥固体，就觉得好像挺好溶的嘛，嘿嘿
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14楼2010-09-27 14:08:36
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guofx

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2010-09-26 19:18:50:

PH=2 酸度是不是太低了，对柱子好像有影响吧？能不能请您说得更详细一些呢？O(∩_∩)O谢谢

这个phC18柱可以的，我以前做时就是这个条件，至于ph3没试过，应该也可以。
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15楼2010-09-27 16:29:34
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tshcdm

金虫 (小有名气)
★
findhuangq(金币+3):我还没有试过9：1的，不过做了一个PH=3梯度淋洗，效果也不佳的，纠结啊 2010-09-29 10:56:11
pplover(金币+1):鼓励热心回答... 2010-10-01 19:25:53
对氯苯酚的酸性不会很强的，比苯甲酸肯定低了，如果前面用甲醇和水的梯度（从100%到10）都没有明显的效果的话，那么就配个缓冲盐，我觉得PH=5就够了。
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16楼2010-09-27 16:45:57
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by guofx at 2010-09-27 16:29:34:


这个phC18柱可以的，我以前做时就是这个条件，至于ph3没试过，应该也可以。

我试过了，还是不行啊，不知道怎么回事了，标准曲线做的很不理想，定量都困难了
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17楼2010-09-29 10:57:06
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yuhongxia0101 at 2010-09-27 14:08:36:



我要配50ppm的，其实浓度也不大，但是不好用啊，大概取0.05g溶于1000ml水中，称量的话，其实0.05g很不准啊，如果采用稀释的办法，书上说溶解度不大的，其实我查了一些资料，说法不一，还有溶于水的说法呢， ...

那浓度好低的了，呵呵，我的建议是你加大称量的量，稀释再稀释，呵呵，我就是这么做的
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18楼2010-09-29 11:00:32
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-09-26 19:40:55:

PH为2肯定低了，一般的C18柱哪扛得住，用磷酸盐把PH值调到3左右就好，甲醇的比例可以低点，按我说的试试吧

好奇怪，我按照您说的去试了，结果还是不理想，峰还是分不开
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19楼2010-09-29 11:04:36
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13073456851

金虫 (正式写手)
★
findhuangq(金币+2):高手，我色谱不太了解 2010-09-30 09:58:17
pplover(金币+1):谢谢回复... 2010-10-01 19:27:02
你的那个分叉的峰几乎可以确定是两个物质，而且应该是对氯苯酚的异构体，别忘了有邻、间、对三种的，你的目标物只是其中一个
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子非鱼，焉知鱼之乐？
20楼2010-09-29 11:41:39
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