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findhuangq

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by guofx at 2010-09-26 11:32:17:
甲醇水7:3,用磷酸调ph=2试试

PH=2 酸度是不是太低了,对柱子好像有影响吧?能不能请您说得更详细一些呢?O(∩_∩)O谢谢
11楼2010-09-26 19:18:50
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xkp123

木虫 (著名写手)

findhuangq(金币+2):谢谢,我试试看 2010-09-27 12:27:02
引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2010-09-26 19:18:50:

PH=2 酸度是不是太低了,对柱子好像有影响吧?能不能请您说得更详细一些呢?O(∩_∩)O谢谢

PH为2肯定低了,一般的C18柱哪扛得住,用磷酸盐把PH值调到3左右就好,甲醇的比例可以低点,按我说的试试吧
12楼2010-09-26 19:40:55
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findhuangq

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yuhongxia0101 at 2010-09-26 10:57:57:
呵呵,谢谢哦,你是怎么称量的哇,小木虫上有个帖子说先加热融了再称,另外,有个奇怪的事情啊,我在网上查的这种物质是极微溶于水,可是实际上好像挺好溶的,有人也和我说这种物质很好溶,呵呵,你还知道这是为什 ...

我配的溶液都是浓度比较低的,所以一般都能完全溶解的,至于你说的我就不知道你的浓度时多少了,我觉得溶解度也蛮小的
13楼2010-09-27 12:29:59
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yuhongxia0101

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2010-09-27 12:29:59:

我配的溶液都是浓度比较低的,所以一般都能完全溶解的,至于你说的我就不知道你的浓度时多少了,我觉得溶解度也蛮小的

我要配50ppm的,其实浓度也不大,但是不好用啊,大概取0.05g溶于1000ml水中,称量的话,其实0.05g很不准啊,如果采用稀释的办法,书上说溶解度不大的,其实我查了一些资料,说法不一,还有溶于水的说法呢,我是觉得再捣的过程中都成水水的样子啦,加入水后也没发现啥固体,就觉得好像挺好溶的嘛,嘿嘿
14楼2010-09-27 14:08:36
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guofx

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2010-09-26 19:18:50:

PH=2 酸度是不是太低了,对柱子好像有影响吧?能不能请您说得更详细一些呢?O(∩_∩)O谢谢

这个phC18柱可以的,我以前做时就是这个条件,至于ph3没试过,应该也可以。
15楼2010-09-27 16:29:34
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tshcdm

金虫 (小有名气)

★
findhuangq(金币+3):我还没有试过9:1的,不过做了一个PH=3梯度淋洗,效果也不佳的,纠结啊 2010-09-29 10:56:11
pplover(金币+1):鼓励热心回答... 2010-10-01 19:25:53
对氯苯酚的酸性不会很强的,比苯甲酸肯定低了,如果前面用甲醇和水的梯度(从100%到10)都没有明显的效果的话,那么就配个缓冲盐,我觉得PH=5就够了。
16楼2010-09-27 16:45:57
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findhuangq

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by guofx at 2010-09-27 16:29:34:


这个phC18柱可以的,我以前做时就是这个条件,至于ph3没试过,应该也可以。

我试过了,还是不行啊,不知道怎么回事了,标准曲线做的很不理想,定量都困难了
17楼2010-09-29 10:57:06
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findhuangq

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yuhongxia0101 at 2010-09-27 14:08:36:



我要配50ppm的,其实浓度也不大,但是不好用啊,大概取0.05g溶于1000ml水中,称量的话,其实0.05g很不准啊,如果采用稀释的办法,书上说溶解度不大的,其实我查了一些资料,说法不一,还有溶于水的说法呢, ...

那浓度好低的了,呵呵,我的建议是你加大称量的量,稀释再稀释,呵呵,我就是这么做的
18楼2010-09-29 11:00:32
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findhuangq

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-09-26 19:40:55:

PH为2肯定低了,一般的C18柱哪扛得住,用磷酸盐把PH值调到3左右就好,甲醇的比例可以低点,按我说的试试吧

好奇怪,我按照您说的去试了,结果还是不理想,峰还是分不开
19楼2010-09-29 11:04:36
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13073456851

金虫 (正式写手)

★
findhuangq(金币+2):高手,我色谱不太了解 2010-09-30 09:58:17
pplover(金币+1):谢谢回复... 2010-10-01 19:27:02
你的那个分叉的峰几乎可以确定是两个物质,而且应该是对氯苯酚的异构体,别忘了有邻、间、对三种的,你的目标物只是其中一个
子非鱼,焉知鱼之乐?
20楼2010-09-29 11:41:39
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