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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 求色谱专家指导，我的样品去哪里了
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2005140303

金虫 (著名写手)

[求助] 求色谱专家指导，我的样品去哪里了

我自己合成了一个色谱填料，我现在装柱后进样评价，我用的是乙腈做流动相，乙醇做的溶剂，我现在进一针乙醇溶液和一针样品的乙醇溶液是一样的色谱图，这是为什么？样品那一针我跑了好久都没有在后面出峰了，并且我还打了第2针样品溶液，同样也只在前几分钟出现一样的峰，但是在后面都没有峰，如果是保留时间很长的话，在第一针没出峰，那么在第2针也该出峰啊，我的样品去哪里了呢，我的紫外波长是查过文献了的，应该没问题，流速是0.8ml每分钟。
样品的液相图

溶剂的液相图
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我是奔走于小木虫多年的寄生虫，哪里有BB哪里就有我，我一般不顶无BB的帖子，我一般不发送BB的帖子，我一般回帖子都是领了BB就走人的
1楼 2010-09-21 21:49:24
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xkp123

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

2005140303(金币+1, 博学EPI+1): 2010-09-21 22:07:25
是不是保留太强了？或者紫外吸收太弱了以致看不到峰？
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2楼2010-09-21 22:00:11
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liufawen

荣誉版主 (文学泰斗)

发哥早已不在江湖...

文献杰出贡献文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

换个别的波长试试吧，文献也不一定可信
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Thebestlifeisnomorethanchattinglaughingoutloudduringtheday,andhavingagoodsleepatnight.
3楼2010-09-21 22:01:31
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2005140303

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by liufawen at 2010-09-21 22:01:31:
换个别的波长试试吧，文献也不一定可信

我觉得波长不是很大的问题。。我做了220和280的都差不多。
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我是奔走于小木虫多年的寄生虫，哪里有BB哪里就有我，我一般不顶无BB的帖子，我一般不发送BB的帖子，我一般回帖子都是领了BB就走人的
4楼2010-09-21 22:05:25
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2005140303

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-09-21 22:00:11:
是不是保留太强了？或者紫外吸收太弱了以致看不到峰？

我觉得可能就是保留太强了，，那么有什么方式让保留弱点吗？我现在的样品是有三级胺，吡啶环，和羟基，我的固定相有羧基，酰胺基，那么我觉得保留太强可能就是因为离子作用，那么请问有什么方法把这个作用减弱，以至于保留不是太强吗？
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我是奔走于小木虫多年的寄生虫，哪里有BB哪里就有我，我一般不顶无BB的帖子，我一般不发送BB的帖子，我一般回帖子都是领了BB就走人的
5楼2010-09-21 22:07:10
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liufawen

荣誉版主 (文学泰斗)

发哥早已不在江湖...

文献杰出贡献文献杰出贡献优秀版主
引用回帖:
Originally posted by liufawen at 2010-09-21 22:01:31:
换个别的波长试试吧，文献也不一定可信

请问是什么样品啊
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Thebestlifeisnomorethanchattinglaughingoutloudduringtheday,andhavingagoodsleepatnight.
6楼2010-09-21 22:10:24
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xkp123

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 2005140303 at 2010-09-21 22:07:10:

我觉得可能就是保留太强了，，那么有什么方式让保留弱点吗？我现在的样品是有三级胺，吡啶环，和羟基，我的固定相有羧基，酰胺基，那么我觉得保留太强可能就是因为离子作用，那么请问有什么方法把这个作用减弱， ...

按照楼主给的信息，我可以断定，要把流动相的PH值调成酸性效果可能会好点
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7楼2010-09-22 09:49:17
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

【答案】应助回帖

没看太懂要表达什么意思，样品是乙醇吗，流动相条件是什么，乙醇应该在5min之前出峰，那个检测波长也有问题
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
8楼2010-09-22 10:59:03
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2005140303

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-09-22 10:59:03:
没看太懂要表达什么意思，样品是乙醇吗，流动相条件是什么，乙醇应该在5min之前出峰，那个检测波长也有问题

是样品溶在乙醇中，纯乙醇和样品的乙醇溶液的色谱峰一样的，我的样品一直没出
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我是奔走于小木虫多年的寄生虫，哪里有BB哪里就有我，我一般不顶无BB的帖子，我一般不发送BB的帖子，我一般回帖子都是领了BB就走人的
9楼2010-09-22 11:56:39
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
引用回帖:
Originally posted by 2005140303 at 2010-09-22 11:56:39:

是样品溶在乙醇中，纯乙醇和样品的乙醇溶液的色谱峰一样的，我的样品一直没出

那么样品是什么东西呢，最好能描述一下样品大概的结构式
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
10楼2010-09-22 11:58:58
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