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wangfener木虫 (小有名气)
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[交流]
【讨论】利用乙醚法制备钼磷酸为什么分离不出来
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近来做钼磷酸，按照文献的方法，取5.0g钼酸钠和0.8g磷酸氢二钠溶于20ml 热水（60－70 度）中，溶液无色。继续加热，同时边搅拌边用移液管加入5ml 浓盐酸（6mol/L)，溶液变为淡黄色。继续加热30s，此刻溶液略呈淡黄色。冷却到约40 度。 将烧杯中的溶液转移到分液漏斗中，待溶液温度降到室温后，向分液漏 斗中先加入7ml 乙醚，再加入2ml 6mol/l 盐酸，振荡15min，静止后，分出下 层淡黄色油状物，放入蒸发皿中，上层无色液体弃去。 就是分层的时候分了三层，上层是乙醚，中间大部分是黄色溶液，下层是很少的油状物，不知道是哪出了问题？ 或者有哪位虫友做过有具体的比较成功的方法的话，可以联系下吗？谢谢 |
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