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wangfener木虫 (小有名气)
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[交流]
【讨论】利用乙醚法制备钼磷酸为什么分离不出来
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近来做钼磷酸,按照文献的方法,取5.0g钼酸钠和0.8g磷酸氢二钠溶于20ml 热水(60-70 度)中,溶液无色。继续加热,同时边搅拌边用移液管加入5ml 浓盐酸(6mol/L),溶液变为淡黄色。继续加热30s,此刻溶液略呈淡黄色。冷却到约40 度。 将烧杯中的溶液转移到分液漏斗中,待溶液温度降到室温后,向分液漏 斗中先加入7ml 乙醚,再加入2ml 6mol/l 盐酸,振荡15min,静止后,分出下 层淡黄色油状物,放入蒸发皿中,上层无色液体弃去。 就是分层的时候分了三层,上层是乙醚,中间大部分是黄色溶液,下层是很少的油状物,不知道是哪出了问题? 或者有哪位虫友做过有具体的比较成功的方法的话,可以联系下吗?谢谢 |
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