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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】这个小柱该怎么跑最佳？
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arkingdom

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】这个小柱该怎么跑最佳？ 已有11人参与

样品110mg，5%香草醛浓硫酸蓝色，TLC展开剂石乙丙4：1：1，一滴甲酸，Rf值0.3。求小柱的拌样硅胶各空白硅胶多少g？选用直径多大的玻璃柱？梯度该如何设置？每个梯度跑多少个BV？请不惜赐教。
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1楼 2010-09-20 20:14:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

A李志辉

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢回帖！ 2010-10-01 23:57:42
第一洗脱梯度可以比展开剂的极性小点，如果薄层板的分离效果好的话就用干法上柱吧，套用展开剂的比例，洗到柱底，然后切段。效率高点。
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李志辉
8楼2010-09-23 22:53:14
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xwb2006

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
110 mg 照我的经验，用硅胶15-20g,关键是看你的薄层条件，你想用的东西和其他点分得开嘛
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天天向上
11楼2010-09-24 03:59:34
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jiangmingj

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):3Q 2010-10-01 23:58:04
既然Rf值为0.3左右，那么你可以选择比这个展开极性稍微小一些的极性就行，可以选择正：乙：丙=10:1:1就行，柱子用直径3cm的，柱床高20-25cm就可以了。。。
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12楼2010-09-24 08:35:17
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普通回帖

renxueqin

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):谢谢 2010-09-20 23:34:01
硅胶拌样与样品重量一样吧，110mg，用小的柱子就可以了吧，15cm柱床长度，2-3cm直径，4:1:1可以作为第一个梯度吧，尽量小点变化吧，过细点分的开点，建议用细硅胶过，效果会好点，2个柱体积一个梯度吧，可以事先用水量下柱床体积的，大概估算一下也可以，应该不会超过300ml，祝你顺利！
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2楼2010-09-20 21:47:32
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arkingdom

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by renxueqin at 2010-09-20 21:47:32:
硅胶拌样与样品重量一样吧，110mg，用小的柱子就可以了吧，15cm柱床长度，2-3cm直径，4:1:1可以作为第一个梯度吧，尽量小点变化吧，过细点分的开点，建议用细硅胶过，效果会好点，2个柱体积一个梯度吧，可以事先用 ...

若有4:1:1做第一个梯度，若是一个BV一个流分，最多三个3个BV是不是就全部洗脱下来了，它们上下的杂点能去的掉吗？
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3楼2010-09-21 00:19:39
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lhv05917

铜虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢发言！ 2010-10-01 23:57:22
学习中
我至少知道4：1：1做第一个梯度肯定很快就下来了 分离效果肯定不好  只知道两相展开剂的话 第一个梯度 小柱比例至少是TLC的10倍
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4楼2010-09-22 11:17:48
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arkingdom

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lhv05917 at 2010-09-22 11:17:48:
学习中
我至少知道4：1：1做第一个梯度肯定很快就下来了 分离效果肯定不好  只知道两相展开剂的话 第一个梯度 小柱比例至少是TLC的10倍

谢谢你，祝你中秋节快乐！
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5楼2010-09-22 14:15:11
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xiehewei

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
柱子尽量小细，听老师说可以等度洗脱，这样效果可能会好一些...
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6楼2010-09-23 14:05:33
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宏图

银虫 (小有名气)

不懂

学习中ing
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7楼2010-09-23 16:51:29
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arkingdom

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiehewei at 2010-09-23 14:05:33:
柱子尽量小细，听老师说可以等度洗脱，这样效果可能会好一些...

哎，我们老师就强烈反对等度。而其他老师喜欢用等度，不知道谁好哟？
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9楼2010-09-23 23:55:44
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arkingdom

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by A李志辉 at 2010-09-23 22:53:14:
第一洗脱梯度可以比展开剂的极性小点，如果薄层板的分离效果好的话就用干法上柱吧，套用展开剂的比例，洗到柱底，然后切段。效率高点。

学习了
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10楼2010-09-23 23:56:06
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