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wypward(金币+1):谢谢参与 2010-09-21 18:37:31
cwj3885(金币+300, 翻译EPI+1):谢谢 2010-09-23 19:49:32
wypward(金币+1):谢谢参与 2010-09-21 18:37:31
cwj3885(金币+300, 翻译EPI+1):谢谢 2010-09-23 19:49:32
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[0111]，[0113]，[0115]，[0116 A：racemi trans- 2-benzilaminocyclohexanol 0111 参考例2 （racemi trans- 2-benzilaminocyclohexanol）的合成 向装有搅拌机，土耳其红油（[turkey‐red oil）的滴管，温度计，冷却器的500ml的4口烧瓶里，装入107.2g（0.1mol）的benzilamine,100g的methanol,在65-70摄氏度，用三小时内边搅拌边滴加98.14g（0.1mol）的cyclohexanol。反应液在65-70摄氏度的条件下搅拌14小时，得到目的物racemi trans- 2-benzilaminocyclohexanol的甲醇溶液293.9g。（目的物重量百分数62.5%，183.7g，收率90%） 0113 实例6 用S-苦杏仁酸[mandelic acid]分离A 光学分离 向装有搅拌子的100ml的烧瓶中加入参考例2得到的 A的甲醇溶液20.0g（61毫莫），9.3g的s-苦杏仁酸（61毫莫），32.7g的水，2.1g的甲醇，加温到40使其溶解。用三小时使其冷却到20-25摄氏度之后，在同温度下搅拌一小时。析出结晶，过滤后，干燥得到5.9g的盐。盐中含有trans的A 55.9%。（1R，2R）-trans-2-benzilaminocyclohexanol的光学纯度95%ee 0115 实例8 用di-p-toluoyl-L-酒石酸分离 A 光学分离 向装有搅拌器，冷却器，温度计的4口1000ml的烧瓶中加入 di-p-toluoyl-L-酒石酸 的一水和物260.8g（645毫莫），500.1g的甲醇后，加入参考例2到的A的甲醇溶液212.0g（645毫莫），加温至70摄氏度。70摄氏度 陈化（ripening）一小时，然后用5小时冷却到10-15摄氏度。同温度下搅拌1小时。析出结晶，过滤，干燥的170.0g的盐。盐中含有34.2%的反式的A。盐中含有trans的A 55.9%。（1R，2R）-trans-2-benzilaminocyclohexanol的光学纯度99.3%ee，收率87.4%。 0116 实例9 （1R，2R）-trans-2-benzilaminocyclohexanol.di-p-toluoyl-L-酒石酸（这是个复合物应该）的盐解 向装有搅拌器，温度计，冷却器的2000ml的4口烧瓶中加入实例8得到的（1R，2R）-trans-2-benzilaminocyclohexanol的di-p-toluoyl-L-酒石酸盐162.5g（（1R，2R）-trans-2-benzilaminocyclohexanol的含量34.2%，55.5g，270毫莫），480g水， toluene 480g，边搅拌边滴加48%的NaoH的水溶液42.0g（504毫莫），PH变成11.0。分液后536.7g的toluene层中含有10.2%的（1R，2R）-trans-2-benzilaminocyclohexanol（55.0g 268毫莫）。将此toluene层液体浓缩，得到192.2g的浓缩物。 译文中的关键试剂的英文一定正确 |
2楼2010-09-21 00:53:58
