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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】液相 基线
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sunnan1816

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by y115597 at 2010-09-17 10:20:29:
在流动相脱气以及泵正常的情况下（根据你的描述应该可以排除这两种可能），基本就是检测器的流通池里存在少量气泡，以你当前所设定的流速流通池里的这些少量气泡无法出去，从而导致基线一直在大范围内进行波动。
...

我把流动相脱气后，好了一段时间现在基线又不平了，波动范围在40左右。
把流通池取出来 ，也还是那样，这样就排除了检测器吧
把进柱子的口插进检测器后，也还是那样，这样就排除了柱子了吧
用纯水冲也还是那样，这样就排除了分析型甲醇质量不好的原因了吧
不知道还能是什么原因呢
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21楼2010-09-19 17:41:14
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Elffeng

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你的软件工作站是不是不稳啊？我的猜想而已，试试重新装一下看看
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Elffeng
22楼2010-09-19 18:00:32
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y115597

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-09-20 00:01:32
引用回帖:
Originally posted by sunnan1816 at 2010-09-19 17:41:14:


我把流动相脱气后，好了一段时间现在基线又不平了，波动范围在40左右。
把流通池取出来 ，也还是那样，这样就排除了检测器吧
把进柱子的口插进检测器后，也还是那样，这样就排除了柱子了吧
用纯水冲也还是 ...

检测器（如UV,DAD）的作用是检测通过流通池的物质对光产生的吸收，并将其转换成电信号，你把流通池取出后，检测器的发出的光不透过流通池，那么所看到的基线变化说明不了什么。你是否已经试过将流动相的流速开大些（比如5mL/min，注意不要经过色谱柱，以防把填料冲塌）冲洗和反方向冲洗流通池（每次1min就足够），然后再接色谱柱看看。你的纯水是否最近几天制得，是否也脱气充分。分析纯的试剂做色谱时的平衡时间可能会长些（我只试过一次分析纯的甲醇，走基线确实不好，换成色谱纯后，确实好了很多），你可以让多走会儿再看看。
其他原因：检测器灯能量是否严重不足；泵头柱塞杆的密封圈是否被磨损。
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23楼2010-09-19 20:10:46
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sunnan1816

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by y115597 at 2010-09-19 20:10:46:


检测器（如UV,DAD）的作用是检测通过流通池的物质对光产生的吸收，并将其转换成电信号，你把流通池取出后，检测器的发出的光不透过流通池，那么所看到的基线变化说明不了什么。你是否已经试过将流动相的流速开 ...

忘了说， 我是制备液相的，这样的话是不是应该把流速调的更大比如10ｍｌ／ｍｉｎ来冲走气泡
机器是安捷伦1200制备的，新买的机器 都没人用过，柱子是半制备柱

[ Last edited by sunnan1816 on 2010-9-20 at 09:06 ]
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24楼2010-09-20 09:02:51
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sunxijin

禁虫 (小有名气)
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25楼2010-09-20 14:06:50
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