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flying3017

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】联奈二胺的拆分

请问哪位高手做过联奈二胺的拆分？我最近参照文献J. Org. Chem. 1985,50, 4345-4349对联奈二胺进行拆分，结果静止48小时后还是没有一点固体从二氯甲烷中析出来，低温下旋走部分溶剂，静止后还是没有固体析出.不知道问题出在哪？我用的溶剂都做脱气处理了，且是在氩气保护下做的。请哪位好心人指点迷津啦。
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1楼 2010-09-16 10:11:15
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
flying3017(金币+1, 博学EPI+1): 2010-09-16 11:16:17
结晶拆分不太会，我擅长液相拆分，能把实验步骤弄上来看一下吗
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
2楼2010-09-16 11:01:52
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)
flying3017(金币+1): 2010-09-16 11:16:58
flying3017(金币+4): 2010-10-16 19:00:28
你把你详细操作方法写出来先。。
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3楼2010-09-16 11:04:00
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)
flying3017(金币+4): 2010-10-16 19:00:40
两种可能：1、拆分试剂没对；2、溶剂没对。
不知道那篇文献中的底物跟你的底物是否完全一样，拆分试剂用的是哪种酸，还有就是溶剂是否确定是二氯甲烷？如果你有连萘二胺目标构型的标品，可以试试直接在二氯甲烷体系中将其与拆分试剂成盐，看有无固体析出。
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4楼2010-09-29 14:51:10
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wusongyun

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by flying3017 at 2010-09-16 10:11:15:
请问哪位高手做过联奈二胺的拆分？我最近参照文献J. Org. Chem. 1985,50, 4345-4349对联奈二胺进行拆分，结果静止48小时后还是没有一点固体从二氯甲烷中析出来，低温下旋走部分溶剂，静止后还是没有固体析出.不知 ...

J. Org. Chem. 1985,50, 4345-4349 能发给我吗，我也正在做二胺的拆分。
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5楼2011-03-14 13:45:11
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