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f1986410

木虫 (著名写手)

快乐家族--明哥哥

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Originally posted by oxygen7341 at 2010-09-15 18:56:59:
你的问题比较有特点,你的chiral 方法是用外消旋样品摸的方法吗,还只是在手型柱上随便走了一下。如果销旋的没有分开,你的手型方法就是有问题的。我在关注你的帖子,希望你问题解决的时候,发帖子来说下。

同一个样品,不同批次,做的方法一样,HPLC手性柱分析,含手性异构2%左右。合成方法就改变了温度,其他条件一样。最后产品的颜色不一样,颜色深的有旋光,颜色浅的没有旋光。
是你的终归是你的,不是你的强求不来
11楼2010-09-15 21:03:41
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f1986410

木虫 (著名写手)

快乐家族--明哥哥

引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2010-09-15 13:47:47:



溶剂是什么?也跟文献一样?
或者是液体样品直接测得?

里面有没有混的反应中间体,或者拆分剂什么的,有可能有干扰的东西?

液体样品直接测得。先经过普通柱确定样品质量,在用手性柱测手性异构,再测旋光值。没有用拆分剂。
是你的终归是你的,不是你的强求不来
12楼2010-09-15 21:07:16
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oxygen7341

木虫 (小有名气)

f1986410(金币+1):谢谢参与 2010-09-16 22:08:36
引用回帖:
Originally posted by f1986410 at 2010-09-15 21:03:41:

同一个样品,不同批次,做的方法一样,HPLC手性柱分析,含手性异构2%左右。合成方法就改变了温度,其他条件一样。最后产品的颜色不一样,颜色深的有旋光,颜色浅的没有旋光。

你还没有解开,我对你的疑虑,我是认为你的手型分析方法有问题,你是不是用消旋的样品摸的方法,如果不是,你怎么证明,你的那个2%是你的异构呢。
如果你的手型液相没有问题,那就是炫光有问题的了
炫光值和溶剂,温度,仪器有关,至于溶液颜色,只要透光就可以,因为光是透过溶液偏振了的,你可以检查一下你的Na灯的灯能量,要是灯坏了,也会导致你这样的悲剧,再者,你也要看看你的光路是不是好的,但是光学系统落灰了,不透光也很悲剧
13楼2010-09-16 19:22:00
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f1986410

木虫 (著名写手)

快乐家族--明哥哥

引用回帖:
Originally posted by oxygen7341 at 2010-09-16 19:22:00:

你还没有解开,我对你的疑虑,我是认为你的手型分析方法有问题,你是不是用消旋的样品摸的方法,如果不是,你怎么证明,你的那个2%是你的异构呢。
如果你的手型液相没有问题,那就是炫光有问题的了
炫光值和溶 ...

确定手性异构是直接合成另外一个异构来确定的。我们测定另外一个样品与文献报道都没什么问题,应该不是跟旋光又问题。
是你的终归是你的,不是你的强求不来
14楼2010-09-16 22:07:50
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lidongyan

新虫 (小有名气)

你这两个产品是混合起来一起测的还是单独测的?如果是混合起来测的,而含量只有1% 的话,如果你的进样量不是很大的话,检测器有一定的精度,有可能含量太小而看不到旋光。
15楼2010-10-18 17:15:39
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f1986410

木虫 (著名写手)

快乐家族--明哥哥

引用回帖:
Originally posted by lidongyan at 2010-10-18 17:15:39:
你这两个产品是混合起来一起测的还是单独测的?如果是混合起来测的,而含量只有1% 的话,如果你的进样量不是很大的话,检测器有一定的精度,有可能含量太小而看不到旋光。

分开测的,手性异构能测出来。
是你的终归是你的,不是你的强求不来
16楼2010-10-19 12:46:35
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zhanghaixia

木虫 (知名作家)

兰花部郡主-lucky


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
f1986410(金币+10): 送你BB,以后多发点给我 2011-05-24 14:30:55
这个没做过,貌似不懂
向着阳光前行!
17楼2011-05-24 14:27:16
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joyfulnoise

荣誉版主 (知名作家)

懒人一枚~

优秀版主优秀版主

f1986410(金币+10): 2011-05-24 14:28:48
表示不懂 帮顶
18楼2011-05-24 14:27:27
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by amyxudi at 2010-09-15 15:19:20:
改时间重新测定一下

你好,如果在手性柱上能将顺反异构体分离开来,任然出现楼主那样的情况,可能会是什么原因呢?还是手性检测含量跟旋光值没什么联系啊?
永远不要带着问题去找你的上司!
19楼2011-06-02 21:16:21
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
你的旋光度是多少?正式标准如果测比旋度,一般要求旋光度能达到1,太低误差大。
20楼2011-06-04 11:55:19
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