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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 【求助】手性异构含量1%，但是旋光值为零，是咋回事？
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f1986410

木虫 (著名写手)

快乐家族--明哥哥
引用回帖:
Originally posted by oxygen7341 at 2010-09-15 18:56:59:
你的问题比较有特点，你的chiral 方法是用外消旋样品摸的方法吗，还只是在手型柱上随便走了一下。如果销旋的没有分开，你的手型方法就是有问题的。我在关注你的帖子，希望你问题解决的时候，发帖子来说下。

同一个样品，不同批次，做的方法一样，HPLC手性柱分析，含手性异构2%左右。合成方法就改变了温度，其他条件一样。最后产品的颜色不一样，颜色深的有旋光，颜色浅的没有旋光。
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是你的终归是你的，不是你的强求不来
11楼2010-09-15 21:03:41
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f1986410

木虫 (著名写手)

快乐家族--明哥哥
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2010-09-15 13:47:47:



溶剂是什么？也跟文献一样？
或者是液体样品直接测得？

里面有没有混的反应中间体，或者拆分剂什么的，有可能有干扰的东西？

液体样品直接测得。先经过普通柱确定样品质量，在用手性柱测手性异构，再测旋光值。没有用拆分剂。
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是你的终归是你的，不是你的强求不来
12楼2010-09-15 21:07:16
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
f1986410(金币+1):谢谢参与 2010-09-16 22:08:36
引用回帖:
Originally posted by f1986410 at 2010-09-15 21:03:41:

同一个样品，不同批次，做的方法一样，HPLC手性柱分析，含手性异构2%左右。合成方法就改变了温度，其他条件一样。最后产品的颜色不一样，颜色深的有旋光，颜色浅的没有旋光。

你还没有解开，我对你的疑虑，我是认为你的手型分析方法有问题，你是不是用消旋的样品摸的方法，如果不是，你怎么证明，你的那个2%是你的异构呢。
如果你的手型液相没有问题，那就是炫光有问题的了
炫光值和溶剂，温度，仪器有关，至于溶液颜色，只要透光就可以，因为光是透过溶液偏振了的，你可以检查一下你的Na灯的灯能量，要是灯坏了，也会导致你这样的悲剧，再者，你也要看看你的光路是不是好的，但是光学系统落灰了，不透光也很悲剧
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13楼2010-09-16 19:22:00
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f1986410

木虫 (著名写手)

快乐家族--明哥哥
引用回帖:
Originally posted by oxygen7341 at 2010-09-16 19:22:00:

你还没有解开，我对你的疑虑，我是认为你的手型分析方法有问题，你是不是用消旋的样品摸的方法，如果不是，你怎么证明，你的那个2%是你的异构呢。
如果你的手型液相没有问题，那就是炫光有问题的了
炫光值和溶 ...

确定手性异构是直接合成另外一个异构来确定的。我们测定另外一个样品与文献报道都没什么问题，应该不是跟旋光又问题。
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是你的终归是你的，不是你的强求不来
14楼2010-09-16 22:07:50
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lidongyan

新虫 (小有名气)
你这两个产品是混合起来一起测的还是单独测的？如果是混合起来测的，而含量只有1% 的话，如果你的进样量不是很大的话，检测器有一定的精度，有可能含量太小而看不到旋光。
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15楼2010-10-18 17:15:39
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f1986410

木虫 (著名写手)

快乐家族--明哥哥
引用回帖:
Originally posted by lidongyan at 2010-10-18 17:15:39:
你这两个产品是混合起来一起测的还是单独测的？如果是混合起来测的，而含量只有1% 的话，如果你的进样量不是很大的话，检测器有一定的精度，有可能含量太小而看不到旋光。

分开测的，手性异构能测出来。
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是你的终归是你的，不是你的强求不来
16楼2010-10-19 12:46:35
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zhanghaixia

木虫 (知名作家)

兰花部郡主-lucky
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
f1986410(金币+10): 送你BB，以后多发点给我 2011-05-24 14:30:55
这个没做过，貌似不懂
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向着阳光前行！
17楼2011-05-24 14:27:16
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joyfulnoise

荣誉版主 (知名作家)

懒人一枚~

优秀版主优秀版主
f1986410(金币+10): 2011-05-24 14:28:48
表示不懂 帮顶
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18楼2011-05-24 14:27:27
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by amyxudi at 2010-09-15 15:19:20:
改时间重新测定一下

你好，如果在手性柱上能将顺反异构体分离开来，任然出现楼主那样的情况，可能会是什么原因呢？还是手性检测含量跟旋光值没什么联系啊？
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永远不要带着问题去找你的上司！
19楼2011-06-02 21:16:21
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你的旋光度是多少？正式标准如果测比旋度，一般要求旋光度能达到1，太低误差大。
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20楼2011-06-04 11:55:19
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