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花花太岁

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】PEG除水 已有6人参与

我的实验中用到PEG1500,PEG2000,PEG6000,要求尽可能的除去水分,请问应该怎么除水?
    有看到其他回帖帮助说用甲苯共沸除水,具体操作怎样进行?比如我要干燥5gPEG2000,需要用到多少甲苯?在什么温度下减压蒸馏?减压之后真空干燥温度多少合适?其他需要注意的事项也请说明一下!
    我试过120℃下真空干燥4h,效果不理想,还有有没有其他方法?
    非常感谢!
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花自在!
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sunjy825

木虫 (著名写手)

花花太岁(金币+3):感谢哦 2010-09-14 08:37:23
你那个甲苯叫带水剂。当然是要甲苯的沸点咯
你还可以用其他的带水剂
操作也很方便的~~
用那分水器
2楼2010-09-13 23:09:23
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sunjy825

木虫 (著名写手)


zznjut(金币+1): 2010-09-14 08:18:42
花花太岁(金币+3):感谢哦 2010-09-14 08:38:54
把你的PEG 和甲苯放在一个二口烧瓶里   一口接分水器  一口接温度计
分水器上接冷凝管
然后共沸(只有看到冷凝管有回流就OK)然后过段时间把分水器内的水放掉。
只到没有水产生
3楼2010-09-13 23:13:44
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lastzealot

新虫 (著名写手)

【乱世的奸雄】

★ ★
zznjut(金币+2):欢迎~ 2010-09-14 08:18:52
花花太岁(金币+6):非常感谢 2010-09-14 08:39:39
花花太岁(金币+5):五氧化二磷需要加多少?怎么除去? 2010-09-15 09:54:53
我们实验室一般就是放在真空烘相中,五氧化二磷干燥,直至恒重,然后进行无水反应也都完全可以,所以说明除水还算顺利。
如果一定要用甲苯,操作如下:
将PEG溶于适量的甲苯中(不用太多,能容即可),加入少量沸石;加冷凝管和分水器,在分水器中填入足量的甲苯(不要到达支管口处);加热至沸点之上的温度,这时会有少量的水流到分水器的下面,取出;直至不再有更多的水出来了;熄火。
剩下的溶液用乙醚沉淀或者改成蒸馏装置,120度蒸馏(过滤除去沸石)。
4楼2010-09-13 23:35:57
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bio-polymer

至尊木虫 (职业作家)

寂寞的时候灌灌水。。。。。。

★ ★
花花太岁(金币+2): 2010-09-14 08:40:25
对吻鱼(金币+2):闲啊~~~ 2010-09-14 12:27:40
放到烧瓶 里面 ,加热100,抽真空 就好 ,油泵
http://www.ziwu.org/bbs/?a=polymer
5楼2010-09-14 07:51:43
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cellulose1728

金虫 (正式写手)

花花太岁(金币+1): 2010-09-14 08:40:31
PEG容易高温降解吧。。。
6楼2010-09-14 08:23:51
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sharecool

金虫 (正式写手)

花花太岁(金币+1):120℃真空4h,效果不好 2010-09-14 14:28:37
放到烧瓶 里面 ,加热100,抽真空 就好 ,油泵。记得搅拌
7楼2010-09-14 13:59:15
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0112358

木虫 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★
花花太岁(金币+5):谢谢 2010-09-14 14:29:31
对吻鱼(金币+5):鼓励鼓励~~ 2010-09-14 22:39:45
甲苯共沸除水操作:
使用前按5gPEO取20ml回流甲苯的大致比例,常压下共沸蒸馏直至不再有甲苯蒸出,再在冷阱保护下油泵抽取2h进一步除去甲苯,最后置于真空烘箱中常温干燥24h备用。

注明:使用的甲苯洗涤提纯后是回流8h后的甲苯
8楼2010-09-14 14:15:15
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xiaocai716

木虫 (著名写手)

花花太岁(金币+1):除水后与NaH反应制醇钠,醇钠与溴烷发生威廉姆森反应 2010-09-15 09:52:54
我可以问问 你除水以后的目的和用途么?
9楼2010-09-14 14:27:20
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everlast

木虫 (著名写手)

拿着剪刀奔跑

花花太岁(金币+1):谢谢诶 2010-09-15 09:53:05
甲苯共沸可能会有残留甲苯,最好用抽真空加热的办法,真空度高一点.
不争,元气不伤;不畏,慧灼闪光;不怒,百神和畅;不忧.心地清凉;不求,不卑不亢;不执.可圆四方;不贪,便是富贵;不苟.何惧君王!
10楼2010-09-14 14:39:55
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