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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】正丁醇萃取层黄酮类化合物的该如何分离？
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arkingdom

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】正丁醇萃取层黄酮类化合物的该如何分离？已有24人参与

各位虫友：
       我现在分离是伞形科植物正丁醇部位，正分离的是大柱氯仿甲醇10：1以后的部位，在TLC板上，氯仿甲醇5：2展开，rf值大约0.4，用10%硫酸乙醇显黄色，254下有暗斑。365下可见弱的棕黄色荧光。但是我感到展开条件不好，应该是很多点。后面还有三四个这样黄色的斑点。求助分离经验、展开条件、显色系统
  请不惜赐教
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1楼2010-09-12 12:51:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
很不错啊，能分到这个程度相当好了，继续往下做吧，别指望薄层能全分开，薄层要这么厉害要硅胶柱干什么
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
2楼2010-09-12 13:18:38
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lemonwan

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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xiaodu2007693(金币+1):谢谢指教 2010-09-12 20:01:35
大孔树脂先砍段，30% 50% 70% 部位接着分，ODS 再分下就何以制备了，应该很快能拿到 。
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phytochemistryandnaturalproducts
6楼2010-09-12 18:10:35
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢指点！ 2010-09-12 23:47:19
正丁醇层的成分极性比较大
不适合用硅胶来分离
反相比较适合，建议先上中低压ODS，或者开放ODS砍个断
之后制备液相进行分离
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欢迎您来药学版~
10楼2010-09-12 20:03:22
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zhangjinjie

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xiaodu2007693:编辑内容 2010-09-19 01:27
大孔树脂 有载样量要求 一般样品溶液开始流出 （流速要慢）不能加样 然后要静止24小时 查文献有具体载氧量。
大孔树脂没必要分细 只起到富集作用
黄酮类化合物 通常用AB-8型号
液相分析 调小甲醇比例 出现M峰 说明有两物质 最好用循环制备

[ Last edited by xiaodu2007693 on 2010-9-19 at 01:27 ]
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11楼2010-09-16 21:01:24
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sophie.shan

铜虫 (小有名气)

回答

用聚酰胺柱，这是分离黄酮的专属柱子，呵呵
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13楼2010-09-18 11:16:49
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wjg1419

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
极性太大，用硅胶柱死吸附多，ODS反向砍段，再凝胶或是制备液相
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15楼2010-09-18 21:56:04
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xwb2006

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可以，先正向砍断，然后，ODS，MCI，凝胶伺候，薄层制备或液相制备。
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天天向上
23楼2010-09-24 04:10:56
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lxpsdta

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
极性较大，建议用大孔树脂分离。
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25楼2011-12-14 18:41:37
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by arkingdom at 2010-09-12 19:40:58:
在分析中发现：在40%时，20多分钟是个单峰，但是降到33%时，70多分钟时峰就呈M型，我基本没有上过反相，请指点

那就是混合物，用反相肯定没有效果的，试试制备薄层
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分离、分离
26楼2011-12-14 19:21:26
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普通回帖

heyiling2002

铁虫 (小有名气)
用碘蒸气显色
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3楼2010-09-12 13:42:13
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bluekinghuang

木虫 (正式写手)

时珍门徒
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可以用聚酰胺试试
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做研究要坐得住冷板凳。
4楼2010-09-12 15:35:14
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arkingdom

金虫 (正式写手)
条件有限，没有聚酰胺
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5楼2010-09-12 16:00:45
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jiaoyuanming

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
反相试一下
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7楼2010-09-12 19:19:48
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arkingdom

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lemonwan at 2010-09-12 18:10:35:
大孔树脂先砍段，30% 50% 70% 部位接着分，ODS 再分下就何以制备了，应该很快能拿到 。

大孔树脂，载样量有没有要求？在分析的时候50%的甲醇水就全部出完峰。乙醇洗脱比例需要下调吗？我没有做过大孔的，请赐教。
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8楼2010-09-12 19:33:17
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arkingdom

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jiaoyuanming at 2010-09-12 19:19:48:
反相试一下

在分析中发现：在40%时，20多分钟是个单峰，但是降到33%时，70多分钟时峰就呈M型，我基本没有上过反相，请指点
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9楼2010-09-12 19:40:58
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