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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】急求 关于梯度问题
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mayanstude

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】急求 关于梯度问题

急求关于梯度洗脱的问题。有经验的教导一下。
本人在拿梯度洗脱化合物。发现空白在有机相最大比例的时候出现一些小杂峰。不影响主峰以及杂志的检查。但是，随着稳定性试验的进行，发现这些随梯度走出来的峰前后变化不一，但个数和保留时间差不了多少，就是峰面积差别很大，有时几乎前后相差10倍。这些问题怎么解决啊？
明明是空白走出来的峰，怎么差别这么大？柱子换了好几个，都是新柱。机器系统也冲洗了，流动相也换新的。就是这个梯度空白走出来的峰壑前面一个点的差别太大。怎么解决啊？
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不忘初心，方的始终
1楼 2010-09-10 13:37:21
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babituo

金虫 (初入文坛)
mayanstude(金币+2): 2010-09-13 17:13:12
将柱子拿下，接上两通，甲醇低流速清洗一下检测器，0.1ml/min-1.0ml/min分六个流速梯度，每个走10min-20min。然后洗洗进样阀，用进样针吸取甲醇注入进样阀，洗几十次。再把流动相中的泵筛拆下超声30min。预柱换一个新的，试试看一下吧。
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水的有风度
8楼2010-09-10 21:02:03
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menghai

金虫 (正式写手)
mayanstude(金币+1): 2010-09-10 14:25:47
流动相或仪器或柱子被污染了
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2楼2010-09-10 14:07:03
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mayanstude

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by menghai at 2010-09-10 14:07:03:
流动相或仪器或柱子被污染了

有可能柱子吧，我也现在拿不准，谢谢
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不忘初心，方的始终
4楼2010-09-10 14:25:35
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mayanstude

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-09-10 14:23:15:
样品被污染了

不可能的。我走的是空白
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不忘初心，方的始终
5楼2010-09-10 14:26:06
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