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mayanstude

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】急求 关于梯度问题

急求关于梯度洗脱的问题。有经验的教导一下。
本人在拿梯度洗脱化合物。发现空白在有机相最大比例的时候出现一些小杂峰。不影响主峰以及杂志的检查。但是,随着稳定性试验的进行,发现这些随梯度走出来的峰前后变化不一,但个数和保留时间差不了多少,就是峰面积差别很大,有时几乎前后相差10倍。这些问题怎么解决啊?
明明是空白走出来的峰,怎么差别这么大?柱子换了好几个,都是新柱。机器系统也冲洗了,流动相也换新的。就是这个梯度空白走出来的峰壑前面一个点的差别太大。怎么解决啊?
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不忘初心,方的始终
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babituo

金虫 (初入文坛)

mayanstude(金币+2): 2010-09-13 17:13:12
将柱子拿下,接上两通,甲醇低流速清洗一下检测器,0.1ml/min-1.0ml/min分六个流速梯度,每个走10min-20min。然后洗洗进样阀,用进样针吸取甲醇注入进样阀,洗几十次。再把流动相中的泵筛拆下超声30min。预柱换一个新的,试试看一下吧。
水的有风度
8楼2010-09-10 21:02:03
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menghai

金虫 (正式写手)

mayanstude(金币+1): 2010-09-10 14:25:47
流动相或仪器或柱子被污染了
2楼2010-09-10 14:07:03
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mayanstude

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by menghai at 2010-09-10 14:07:03:
流动相或仪器或柱子被污染了

有可能柱子吧,我也现在拿不准,谢谢
不忘初心,方的始终
4楼2010-09-10 14:25:35
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mayanstude

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-09-10 14:23:15:
样品被污染了

不可能的。我走的是空白
不忘初心,方的始终
5楼2010-09-10 14:26:06
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