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单晶高手的经验－简单、实用－及无水无氧条件下的单晶培养方法
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最新补充金属配合物单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养方法 感谢众虫友的热心回帖，一些问题一并作答。 1。本人只会培养单晶不会解析结构，有关单晶的软件我都是在网上免费下的。搜索关键词为：软件名＋FREE. 2.这几天刚好参观了一个金属有机实验室，学到了金属配合物单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，特与大家共享，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。（网上的无水无氧方法不是用到真空线就是用到schlenk瓶，一般的实验室哪有这东西？） 3。还有一种稍复杂的方法 即加工一个能塞翻口塞的双层套管（上部是相通的），方法同上，不过不良溶剂是加在两层管之间，即上述方法是液相扩散法，而本方法是气相扩散法。 再补充一个最简单的方法： 在www.baidu.com上用“金属配合物单晶”搜索，你不但能学到单晶培养知识，同时能了解许多你以前不知道的有用的化学论坛 单晶高手的经验：简单、实用－给搞有机的 版上已有一些单晶培养经验，我个人感觉有关键细节没有写出，特说说我的经验。 本文主要针对搞有机的。配合物的单晶培养，各实验室都有家传，而且以此为主业 ，不必看本文。 1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶 法等。最简单的最实用。常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散 法。99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。 2.单晶培养所需样品用量 一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相 扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。 3.单晶培养的样品的预处理 样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部 或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法 弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东 西长单晶，但得多养几次。 4.一定要做好记录 一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候， 采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你 可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。这是做好记 录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所 用的溶剂。 5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天 去看几次也不能放在那里5，6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果 5天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系 （如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。 6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。 7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。 8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。 9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。 10.有具体问题可以问我，乐意回答。 [ Last edited by lxf7212 on 2006-9-16 at 04:43 ] |
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45楼2006-09-26 15:26:51
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3楼2006-05-01 15:15:08
miniearth
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