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yuwang820519

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】苯环侧链甲基上的溴化 已有11人参与

进行苯环侧链甲基上的溴化时,当原料剩下8-10%,再滴加溴素时,二溴很容易生成,含量在10-12%,有什么办法可以使原料剩余2-3%以下,同时二溴控制在5%以下
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lwodexiaomuc

铁虫 (小有名气)

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blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-09-08 08:54:08
控制温度,要不断的把溴化氢排除   一定不能有水!
2楼2010-09-08 08:51:10
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lrr030986

新虫 (初入文坛)


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同意楼上
3楼2010-09-08 15:32:29
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lrr030986

新虫 (初入文坛)


blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-09-09 17:31:13
温度越高生成的二溴化物越多
4楼2010-09-08 15:33:28
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yuwang820519

铜虫 (小有名气)

溴化时,我用的不是溴素,而是氢溴酸和双氧水,没有水是不可能的。
5楼2010-09-09 12:54:29
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lwodexiaomuc

铁虫 (小有名气)


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那就换一种溴化剂试试!
6楼2010-09-09 16:24:28
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水H2O

银虫 (初入文坛)


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你可以滴加速度放慢些,后期可以补加适量引发剂,促进反应,注意温度高易引起二溴化物,搅拌形式也比较重要。朋友您做哪类溴苄呢?芳环上有啥取代基团,可以说明白吗?
7楼2010-09-10 22:08:45
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weiting1985

金虫 (小有名气)

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2514414(金币+1):欢迎常来 2010-09-11 21:39:49
NBS作溴化试剂应该比较好吧!
8楼2010-09-11 21:26:06
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yuwang820519

铜虫 (小有名气)

NBS我做过了,效果不好,反应很慢,很不完全,二溴也高的
9楼2010-09-19 19:41:54
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yuwang820519

铜虫 (小有名气)

苯环上还有个酯,有甲氧基肟
10楼2010-09-19 19:49:38
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