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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相出现驼峰，更换流动性还是分不开
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guohg

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相出现驼峰，更换流动性还是分不开

最近在做农药检测的时候，使用液相摸方法，发现甲醇：水为70:30情况下，会出现样品峰，但是峰尾又会出现一个矮小的平峰，两者连起来就像一把椅子一样，更换流动相配比还是存在，并且整个峰面积随着浓度的变化而变化，这是怎么回事啊？是标准样品不纯，还是柱子对这种物质分离不好呢？应该怎样解决呢？顺便说一下，我用的是Waters短柱子。
    有人建议说是样品pH值的问题，我还没有试，可问题是我的样品检测需要在特定pH值情况下进行啊，求高手指点

本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2361630

[ Last edited by guohg on 2010-9-6 at 22:58 ]
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1楼 2010-09-06 22:50:10
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
guohg(金币+1):打算换一根长一点的柱子试一下 2010-09-07 17:40:39
guohg(金币+1):流动相时间挺长了，不是新的，这个有关系吗？ 2010-09-07 17:43:53
可以考虑调整流动相的pH，或者用长一点的柱子试试看！
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
2楼2010-09-07 03:57:29
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slg102

木虫 (小有名气)
guohg(金币+1):溶解肯定没问题啊，甲醇溶的 2010-09-07 17:46:46
是柱子问题？还是溶解的不好？
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3楼2010-09-07 06:39:19
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zuishui001

金虫 (正式写手)
guohg(金币+1):谢谢，百菌清 2010-09-07 17:41:44
建议换根柱子试一下；流动相里面加点缓冲剂；做的啥农药啊
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4楼2010-09-07 07:18:37
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zuishui001

金虫 (正式写手)
guohg(金币+1):没用过 2010-09-07 17:41:55
实在不行，把三种流动相一起用，但是一般效果来说乙腈稍好一点
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5楼2010-09-07 07:19:49
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
guohg(金币+1):学到了，具体怎么根据峰型调节呢？ 2010-09-07 17:42:21
先把甲醇换成乙腈，不行的话把水相换成缓冲盐，比如磷酸二氢钾或者乙酸铵之类，再不行根据峰形调节PH
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药物合成
6楼2010-09-07 08:47:57
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woshisxl

新虫 (初入文坛)
guohg(金币+1):是用甲醇溶的 2010-09-07 17:43:03
有可能是溶解样品的溶剂跟流动相相容性不好
尽量用流动相溶解样品

还有貌似有好些农药的液相峰都很难看
尽量用气相检测吧
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7楼2010-09-07 17:28:13
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slg102

木虫 (小有名气)
流动相能溶解样品？
尽量用流动相溶解样品
，有可能析出了
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8楼2010-09-07 20:19:19
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tjbljh

木虫 (小有名气)
我看还是花点时间看看有没有人做过这个方面的实验，参考下别人的流动相比例和柱子，，这样比较节约时间，当然如果时间允许，也想增加自己是研究水平和经验，可以考虑下面几个方面：柱子、流动相、梯度洗、当然PH也可以考虑，最后考虑下样品问题。
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9楼2010-09-08 00:24:55
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gyh_0919

铜虫 (初入文坛)
如果溶解度有问题的话，可以在流动相中加入一定比例的四氢呋喃试一试，pH还有柱子本身的问题也可能出现你说的那种情况
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10楼2010-09-08 13:56:27
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