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Iamchong铁杆木虫 (正式写手)
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【求助】木质素测定 已有1人参与
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| 各位好，我近期做木质素测定，用的是克莱森法，是由石淑兰和何福望主编的《制浆造纸分析与检测》，P48.其中说到用3%的酸水解，但是我按加水量计算后应该是1.87%，还请指教，谢谢！ |
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1.主要试剂 中性洗涤剂:按Van Soest 方法配制; 2M 盐酸溶液:167ml 浓盐酸(比重1. 19) 用蒸馏水 定溶至1000ml ; 72 %浓酸溶液: 665mlH2SO4 ( 比重1. 84 ) 加入 300ml 水中,冷至20 ℃,补加水至1000ml。 2 方法 2.1取1. 0000g 样品置于100ml 碘瓶中,加入70ml 中性洗涤剂, 之后放入已沸的高压锅, 100 ℃保温 40min ,115～121 ℃保温20min ,取出用3 号30ml 沙芯 坩埚过滤至pH 6. 5～7. 0 ,依次用95 %乙醇、无水乙醇 和丙酮洗涤2 次,将残渣置真空干燥器中,干燥20min。 2.2 将残渣连同坩埚置于100ml 烧杯中,加入70ml 2M 盐酸溶液, 然后放入已沸的高压锅, 100 ℃保温 50min ,过滤至中性,依次用95 %乙醇、无水乙醇和丙酮 洗涤2 次,残渣80 ℃烘至衡重为W1 。 2.3 将残渣连同坩埚置于150ml 烧杯中,加入10ml 致冷的72 %硫酸,20 ℃降解4h ,后加入90ml 蒸馏水,室 温过夜,次日用蒸馏水洗残渣至pH 6. 5 ,烘干至衡重为 W2 ,W1 - W2 为纤维素的含量。 1. 3. 4 将残渣在550 ℃马福炉中灰化,干燥器中平衡 至衡重为W3 ,W2 - W3 即为木质素的含量。 |
2楼2010-09-28 15:17:09
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