[交流] 【求助】如何由TPD计算酸量已有13人参与

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1楼2010-09-05 09:14:34

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xhtangxh

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11楼: Originally posted by jinkai838 at 2010-09-16 21:25:17
NH3-TPD多为定性，如果定量的话，还是内标或者外标都是可以的。
但是我就不明白了，4楼为什么这么说话？

这么说话有什么不妥吗？如果是说语调高了，请多原谅；如果是质疑回答的正确性，作如下解释：
NH3-TPD测的自然是化学吸附的NH3，大部分吸附剂的表面酸量充其量也就数十个毫摩尔/克，比如Si/Al=2.5的Hβ沸石，理论上化学吸附量仅为0.085g(NH3)/g(Hβ)，其它如γ-Al2O3、硅铝胶之类吸附剂则更低。做NH3-TPD时，吸附剂用量大多在<0.1g量级，即NH3脱附总量<0.01g，就总量体积而言顶多也就十几毫升，那么请问脱附的NH3想要怎么个收集法？且不说NH3的易冷凝、易附着性、反应活性对准确定量的影响，收集、测试时如何保证和分辨收集到的是弱酸、中强酸、强酸脱附的NH3?!!!更何况某些吸附剂高温下脱附物的组成复杂，不仅仅只有NH3，早期就有文献报道过有NH3的多种衍生物和H2O，我据此说2、3楼不清楚NH3-TPD的长处、胡乱支招没有冤枉他们吧？而如果为了测弱酸、中强酸、强酸的酸量，要用酸碱滴定法来测，这不仅在技术上缺乏操作可行性，也的确不是TPD方法应该干的活。NH3-TPD装置线路上接TCD分析脱附物种的信号强度，通过脱附曲线和峰面积定量，是比较常用的测定方法，但在脱附峰的分峰处理和弱酸、中强酸、强酸划分上不同测试者见仁见智，没有统一的标准，这一点连同其定量分析准确性不高是NH3-TPD-TCD法饱受诟病的地方。不过现在有了商用化学吸附-脱附仪，不仅测试方便，也减少了人为误差，对总酸量的定量分析也更为准确，算是一大进步吧。
以上愚见不当请拍砖，欢迎辩论！

13楼2013-10-20 10:42:08

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jvfei

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有标样的话，比较
要不就收集分析脱附的NH3

我是你的小马甲

2楼2010-09-05 13:14:25

hz_mw

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先用0.01mol/l 的HCl 溶液收集脱附出的氨气，再用0.01mol/l 的NaOH溶液反滴定。选择指示剂如下：三份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2％甲基红乙醇溶液，混合指示剂。变色pH＝5.1。酸色：酒红；碱色：绿。因此酒红→绿即为终点。

3楼2010-09-05 14:20:54

xhtangxh

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楼上的写手们，吸附量有可以达到能收集那么大的量么？大部分吸附剂，如果TPD是为了测酸量，一般对应的是化学吸附量，充其量也就是数十个毫摩尔/克，要是脱附的NH3能收集并滴定，测试用的吸附剂要用多大量？如何保证收集完全？连TPD方法的长处都不清楚，也敢胡乱支招！既然有TPD装置，线路上可以接个检测器，如TCD或质谱什么的，分析脱附物种的信号强度(一般用峰面积)，用外标法直接比对即可得出脱附NH3的量，何必如此大费周折？如果有银子，找人用化学吸附仪测一个，定量就更准确啦。

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未元丰

4楼2010-09-05 21:08:28

plszsx

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引用回帖:

Originally posted by xhtangxh at 2010-09-05 21:08:28:
楼上的写手们，吸附量有可以达到能收集那么大的量么？大部分吸附剂，如果TPD是为了测酸量，一般对应的是化学吸附量，充其量也就是数十个毫摩尔/克，要是脱附的NH3能收集并滴定，测试用的吸附剂要用多大量？如何保 ...

有标准样品，已知酸量。同等条件测试，再做比较，也是可行的吧？

5楼2010-09-05 23:06:28

americanyk

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分析脱附物种的峰面积，直接比对可得脱附NH3的量

6楼2010-09-05 23:25:31

toz66

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7楼2010-09-05 23:37:42

catzzzzz

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8楼2010-09-16 16:10:18

clwyth

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NH3 TPD就我以前做的经验来说，要先做一个内标样的分解NH3，由TCD测量信号，并对峰面积进行计算，如果你是一天做完8个样品，那么内标物只需要测一次就好。我们实验室用的内标物是偏钨酸铵，得出样品峰面积和偏钨酸铵的相比对，即可粗略算出样品的酸量，不过用NH3看一下酸性就好了，定量不是特别准。

为爱自己和自己爱的人努力吧！！

9楼2010-09-16 21:06:41

leiws

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人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。

10楼2010-09-16 21:25:08