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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】KOH-乙醇溶液的配制与标定问题
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long02188023

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】KOH-乙醇溶液的配制与标定问题 已有8人参与

大家好，我要配制0.5mlo/l的KOH-乙醇溶液，操作步骤如下，这里有个问题：就是配好了以后静置24小时后溶液会变的很黄，请高手指点迷津！！

1.我打算配500ml溶液，则：n(koh)=0.5*0.5=0.25mol,
2.m(koh)=0.25*56=14g
3.koh固体的质量分数为>=85%，所以需称量koh固体的质量为14/0.85=17g
4.称量17g固体后用30ml去离子水溶解，然后用无水乙醇稀释到500ml，转移至容量瓶中，静置24h后用0.75g邻苯二甲酸氢钾标定，但是24小时后溶液变的很黄了，是什么问题呢？
根据
               c(KOH)=m(邻苯）*1000/v(KOH)*M(邻苯）
反推的话，v(koh)=7.34ml。但是怎么我用邻苯滴定的时候，滴了50ml  koh，加了酚酞的邻苯溶液还不变红呢？最后，我把koh溶液倒进去大半瓶，才变红。这问题出在哪里？请高手指点！！！
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希望能多与合成树脂方面的高手交流
1楼 2010-09-05 08:25:44
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zengzhengce

铁杆木虫 (正式写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-05 15:40:44
乙醇试剂中含有醛、酮等杂质在碱性情况下发生反应生成带色物质，使溶液逐渐变黄。你可以选质量好的乙醇或者将变黄的乙醇蒸馏出来重新配制，一般就不会变黄了，至于你标定的情况，可能是试剂质量问题，按你的氢氧化钾用量配成500ml水溶液，比较一下浓度是不是对的
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2楼2010-09-05 09:17:42
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tyn0805

新虫 (初入文坛)
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可能是试剂质量问题，如楼上说法你可以用氢氧化钾溶液试一下，滴定时检查你的滴定管是否是漏的。
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我很笨，但是我很努力
3楼2010-09-05 19:06:44
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long02188023

铜虫 (小有名气)
谢谢楼上的两位。。。
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4楼2010-09-06 08:24:36
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zhaofakuen

木虫 (正式写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-06 14:50:44
配这个溶液的时候应该先对乙醇回流至少一个小时。
不知道你用这个溶液干什么用，我们实验室平时用这个是做油品酸度，加的指示剂是减刑蓝6B。
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5楼2010-09-06 08:33:19
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guofx

银虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-06 14:50:50
还有，标定时你称的邻苯二甲酸氢钾太少了，理论上消耗的体积太少了，不符合规定。标0.1mol/L的称0.75g，标0.5M的得差不多是3.75g吧。国标上倒是没说乙醇需要回流，但像你说的这种情况肯定是乙醇质量不太好，就得蒸馏一下了，质量好的话应该不用。
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6楼2010-09-06 09:23:43
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long02188023

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhaofakuen at 2010-09-06 08:33:19:
配这个溶液的时候应该先对乙醇回流至少一个小时。
不知道你用这个溶液干什么用，我们实验室平时用这个是做油品酸度，加的指示剂是减刑蓝6B。

就是说先把乙醇用旋转蒸发仪蒸掉其中的醛酮等杂质么？我配这个溶液是用来测树脂羟基值。
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7楼2010-09-06 09:31:49
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long02188023

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by guofx at 2010-09-06 09:23:43:
还有，标定时你称的邻苯二甲酸氢钾太少了，理论上消耗的体积太少了，不符合规定。标0.1mol/L的称0.75g，标0.5M的得差不多是3.75g吧。国标上倒是没说乙醇需要回流，但像你说的这种情况肯定是乙醇质量不太好，就得蒸 ...

哦，谢谢，如果我用旋转蒸发仪蒸的话，其温度设成多少呢？然后1L乙醇的话得蒸多长时间？
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8楼2010-09-06 09:33:21
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zhaofakuen

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by long02188023 at 2010-09-06 09:31:49:

就是说先把乙醇用旋转蒸发仪蒸掉其中的醛酮等杂质么？我配这个溶液是用来测树脂羟基值。

用最简单的回流装置就好了。
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9楼2010-09-07 08:47:53
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guqiuju

新虫 (初入文坛)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by long02188023 at 2010-09-05 08:25:44:
大家好，我要配制0.5mlo/l的KOH-乙醇溶液，操作步骤如下，这里有个问题：就是配好了以后静置24小时后溶液会变的很黄，请高手指点迷津！！

1.我打算配500ml溶液，则：n(koh)=0.5*0.5=0.25mol,
2.m(koh)=0.25*5 ...

给你推荐一本书《工厂分析化学手册》，里面有一节就专门讲KOH-乙醇溶液的配制和标定的
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10楼2010-09-07 09:12:46
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