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sunshine38

[交流] 【求助】虑头清洗的话,有没什么特别有效的方法? 已有5人参与

之前测试,压力波动大,就想找方法排除。

首先怀疑是柱子得问题,但是用一根别人好的柱子接上,在乙腈,流速为1的时候,压力波动在200到500PSI之间。因为管仪器的人没来,我也不能随便拆洗其他部件。

今天,我用想试试是不是仪器内气泡没排干净。将乙腈在10mL/min流速下,脱柱冲洗30min, 压力最后在690到710PSI 之间变化,当流速降到1的时候,压力在18到30 PSI。

然后我又把柱子上好,用乙腈,流速为1,半个小时后,压力在360到490PSI之间变化。

中间还有一个细节就是,我明明超声了近1个小时的乙腈,在流动的时候,流进虑头的会偶尔看见明显的空气。这是不是说明虑头堵了呢?后来的测试,是换了另一个虑头。

还想问下,虑头清洗的话,有没什么特别有效的方法啊。。。那个虑头取下来的时候,是连管路一起拔下来,还是可以把虑头前端拧下来呢?超声清洗的时候,就用一般的丙酮,然后再用超纯水洗,可以吗?(抱歉我幼稚的提问,实在是实验室那个负责的人不来,我没办法自己大胆尝试。。)
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babituo

金虫 (初入文坛)

★
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反冲柱子风险太大,柱子中的填料有可能冲出来。虑头全部摘下,加甲醇超声三次,每次10min。再安上后,打开排气孔,用泵上的por自动排一下气,或者手动用注射器在排气孔中抽一下气,直到无气泡抽出。排气时泵是不工作的,在泵工作时手动抽气,泵中的滤膜有可能破。
水的有风度
4楼2010-09-04 06:59:17
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

★
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把前端拧下来就行,超声的话可以用超纯水加点稀硝酸,另外你检查下滤头是不是堵了
浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
2楼2010-09-03 21:51:27
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zhaokan123

金虫 (正式写手)

楼主你的HPLC没有在线脱气么?你都能看到空气进预柱,这也太吓人了。
由于你没给你是什么柱子,柱压我也不好说是不是高了,但听你的意思好像是有些高。那你可以把柱子和预柱整个倒转过来接入,异丙醇冲冲,用乙腈冲意义不大,没异丙醇也要甲醇冲。
自助者天助
3楼2010-09-03 21:52:43
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)

★
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貌似有气泡
用大流速赶气泡不用看时间,赶气泡时,你可以观察你赶气泡的管路和压力波动,管路没有气泡或者压力几乎无波动时即可。你是不是用的两个管路?在线混合效果不好?
5楼2010-09-04 07:56:12
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