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dengfeiwolf

铁杆木虫 (著名写手)

生亦何欢,死亦何苦?

[交流] 【求助】请教一下测固体中铁含量的问题

现在做一个东西,质量上要求铁含量在1ppm以下。我们用原子吸收光谱检测,发现误差很大,同一批样品,是磨粉后送样检测的,最高的7.4ppm,最低的0.4ppm。这种结果实在难以接受。请教一下这个检测过程中的影响因素到底有哪些?为什么我的检测结果不稳定?
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永远别恨你的敌人,那会影响你的判断力
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haironglove

木虫 (正式写手)

happy169(ACI+1):感谢参与! 2010-09-04 16:08:32
dengfeiwolf(金币+10):谢谢指点!先出去一下,等会再向你请教 2010-09-04 18:12:43
首先要考虑的是采样。你是如何保证你的样品的均匀性的?样品的不均匀肯定是会导致你的检测结果差异性大。即使是同一批样品,磨碎后充分混匀,四分法收集待检样品也是必要的。
要具体看看你的样品类型,你是如何处理你的样品的?不同的样品处理办法是不同的。
根据你抛出的问题来看,样品含铁量为1ppm. 用火焰原吸来测的话,这个含量是比较低的,在处理样品的时候 要注意称样量与定容体积。保证样品溶液中的铁浓度。另外考虑一下原子吸收测铁时的基体的干扰问题。

ICP-AES法可以测铁,即使1ppm的样品,也应该是可以测的出来的,但是也要考虑到样品的基体是否对铁产生基体干扰和光谱干扰,所以在选择谱线的时候要注意。

如上面同志提到的那样:注意的你实验室用水,试剂,容器等等。注意这些对降低你的方法空白很有帮助。试剂是最能害人的,一定要买好一点的酸进行样品的消解。否则方法空白太高会导致的你实验结果不稳定。

二楼的说“高效液相离子色谱仪,这个比原子吸收灵敏度高多了,灵敏度可以到几个ng! ”这种仪器我理解应该就是离子色谱仪,离子色谱通常是测阴离子的,金属元素包括铁一般不用离子色谱测。

有朋友提到要用ICP-MS法测,虽说ICP-MS的检出限非常低,但是用来测铁,这个难度也不小,因为ICP-MS的工作气氩气 Ar40 很容易和空气中的氧气O16结合成ArO离子(质量数56),对铁Fe(质量数56)的干扰是极大的。如果用ICP-MS法做铁,需要两种技术,一种是碰撞反应技术消除氩氧干扰,一种是冷等离子体技术减少氩氧离子干扰。

[ Last edited by haironglove on 2010-9-2 at 18:35 ]
再不行动,连汤都不剩了
6楼2010-09-01 17:35:47
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sunxijin

禁虫 (小有名气)


pplover(金币+1):感谢参与!鼓励新虫!欢迎常来分析版! 2010-09-01 20:28:28
dengfeiwolf(金币+5):谢谢!可惜的是现在我们公司没有仪器啊 2010-09-04 18:08:43
本帖内容被屏蔽

2楼2010-09-01 13:47:48
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yunjun3

木虫 (著名写手)

dengfeiwolf(金币+5):谢谢指点。操作方面能想到的应该想到了,仪器的缺陷就没办法了 2010-09-04 18:10:19
铁含量很低,
1.粉碎过程是否有污染.
2.试剂器皿注意空白,试剂的量控制一致.
3.选高灵敏度的方法,如ICP-MS等.
3楼2010-09-01 14:24:28
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hustyookie

金虫 (正式写手)

dengfeiwolf(金币+1):谢谢 2010-09-04 18:10:31
1ppm差不多是原子吸收方法的下限了,所以误差很大,ICP-MS比较适用
4楼2010-09-01 15:23:58
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