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穿心莲提取工艺研究
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穿心莲（Andrographis paniculata（Burm.f.）Nees）收载于中国药典2000年版一部，为常用中药。具有清热解毒，凉血，消肿之功效。目前临床上以穿心莲为君药的中成药有10余种，包括片剂、注射液、滴鼻液等。其主要有效成分为穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及脱氧穿心莲内酯等内酯成分。由于上述内酯成分水溶性较差且遇热不稳定，不同版的药典收载的穿心莲片的提取工艺不尽相同［1，2］。作者在研究穿心莲制剂时，发现不同提取工艺对上述内酯成分影响较大。目前有关穿心莲提取工艺研究报道较少。为更好地发挥穿心莲药用功效，笔者以穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯为检测指标，考察了不同提取工艺及不同醇提条件对上述内酯成分的影响，探索筛选了确保穿心莲制剂质量与疗效的最佳工艺条件。 1仪器与试药 1.1仪器 CS-9301薄层扫描仪（日本岛津公司）；PBQ-Ⅰ型薄层自动铺板器（重庆南岸新力实验电器厂）；定量毛细管（美国Drummond厂）。 1.2试药 穿心莲内酯；脱水穿心莲内酯(中国药品生物制品检定所)。 穿心莲购自济南药材站（由山东省中医药研究所生药室彭广芳研究员鉴定符合药典标准）。 2方法与结果 2.1不同提取工艺对穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量的影响 2.1.1不同工艺样品的制备 2.1.1.1水提工艺取穿心莲100g，加水提取2次。第1次加10倍量水，煎煮2h，第2次加8倍量水，煎煮1h，合并提取液，滤过，滤液浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液，备用。 2.1.1.2碱水提工艺按《中国药典》1985年版穿心莲片工艺进行［1］。取穿心莲100g，用碳酸钠调pH=8的碱水溶液，保持微沸状态提取3次，30min/次［1］，合并提取液，加25%HCl调pH=6，浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液，备用。 2.1.1.3醇提工艺按《中国药典》1995年版穿心莲工艺项下进行发［2］。取穿心莲100g，用85%乙醇提取2次，2h/次，第1次10倍量，第2次8倍量。合并提取液，滤过，滤液回收乙醇至尽，浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液，备用。 2.1.2溶液的制备 2.1.2.1不同工艺样品供试液的制备取不同工艺的浓缩液0.4g，精密称定，水浴蒸干，用无水乙醇溶解并定容至10ml量瓶中，备用。 2.1.2.2对照品溶液的制备取穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯对照品，精密称定，加无水乙醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯对照品溶液。 2.1.3薄层层析精密吸取上述各不同工艺供试品溶液5～10μl，穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯对照品各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇（4:3:0.4）为展开剂，展距10cm，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯均显蓝黑色斑点，与其他成分斑点得到很好的分离，Rf值分别为0.31，0.64。 2.1.4扫描条件将各工艺样品液分别点于薄层板上，进行扫描，穿心莲内酯：λs=228nm，λR=370nm；脱水穿心莲内酯λs=263nm，λR=370nm；线性参数Sx=3。 2.1.5不同工艺穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量比较 2.1.5.1穿心莲内酯标准曲线的绘制精密吸取穿心莲内酯对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μl，点于同一硅胶GF254薄层板上，按上述条件进行薄层板扫描，以对照品溶液浓度为横坐标，以测得的峰面积为纵坐标，作图。回归方程为：Y=783.51X-28.524，r=1.000。结果表明，穿心莲内酯在1.03～5.15μg范围内与其峰面积呈线性关系。 2.1.5.2脱水穿心莲内酯标准曲线的绘制精密吸取脱水穿心莲内酯对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μl，点于同一硅胶GF254薄层板上，按上述条件进行薄层板扫描，以对照品浓度为横坐标，以测得的峰面积为纵坐标，作图。回归方程为：Y=1136X+125.98，r=0.999。结果表明，脱水穿心莲内酯在1.06～5.30μg范围内与其峰面积呈线性关系。 2.1.5.3稳定性试验精密吸取上述两种对照品溶液，分别点于硅胶GF254薄层板上，按上述条件进行层析，挥干后立即扫描测定峰面积，再每隔20min扫描测定一次。结果表明，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯斑点80min内稳定。 2.1.5.4精密度试验穿心莲内酯同一斑点连续扫描5次，测得RSD=0.53%；脱水穿心莲内酯同一斑点连续扫描测定峰面积5次，RSD=0.67%；同一薄层板上5个相同量的穿心莲内酯对照品斑点，测得面积，计算RSD为1.02%。同一薄层板上5个相同点样量的脱水穿心莲内酯对照品溶液的斑点，测定峰面积，计算得RSD=1.35%。 2.1.5.5样品分析精密吸取上述不同工艺样品供试液5～10μl，对照品溶液2μl及4μl，依法展开，扫描，测定。结果见表1。 表1不同工艺对穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量的影响 2.2不同温度醇提取对各内酯成分含量的影响 比较了回流提取、温浸、浸渍及渗漉等醇提工艺内酯成分的含量。 2.2.1不同工艺样品的制备 2.2.1.1加热回流提取工艺同2.1.1.3项下醇提工艺。 2.2.1.2温浸工艺取穿心莲100g，在40℃温浸6h，共提取3次，均加入6倍量85%乙醇，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇。浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液。 2.2.1.3浸渍工艺取穿心莲100g，在室温浸渍4d，共提取2次，每次加10倍量85%的乙醇，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液。 2.2.1.4渗漉工艺取穿心莲100g，加入4倍量85%乙醇，浸渍48h后，置小渗漉桶中，以1～3ml/min的速度渗漉，共加入20倍量乙醇，合并渗漉液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液。 2.2.2含量测定按2.1.5及2.1.6项下方法，制备不同工艺样品供试液，测定不同工艺样品中各内酯成分含量，结果见表2。 表2温度对穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量的影响 2.3不同醇浓度温浸工艺对穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量的影响 称取穿心莲100g，共取5份，分别置1000ml圆底烧瓶中，电热套中温浸提取（40℃）3次，6h/次，分别加入6倍量85%、75%、65%、55%、45%乙醇，分别合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，分别浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液，备用。取不同醇浓度温浸的浓缩液，按2.1.5及2.1.6项下方法，制备各供试品溶液，并依法测定各穿心莲及脱水穿心莲内酯含量。结果见表3。 2.4不同工艺条件浸渍工艺穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量测定 取穿心莲100g，按2.2.1.3项下浸渍工艺条件，分别加入85%、75%、65%、55%乙醇，每个醇浓度取3份，分别浸渍2、3、4d，各提取2次，每次均加入10倍量不同浓度的乙醇，合并提取液，余下按3.1浸渍工艺项下方法，分别浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液，依法测定含量。结果见表4。 表3同醇浓度温浸工艺对穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量的影响 表4不同工艺条件浸渍工艺内酯含量测定 2.5不同醇浓度渗漉工艺对穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量的影响 取穿心莲100g，共取5份，分别加入4倍量85%、75%、65%、55%、45%的乙醇，浸渍48h后，置小渗漉桶中，以1～3ml/min的速度渗漉，共加入20倍量乙醇，合并渗漉液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩成每g相当于1g原药材的浓缩液。取不同醇浓度渗漉的浓缩液，按2.1.5及2.1.6项下方法，制备各供试品溶液，并依法测定穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量。结果见表5。 表5不同醇浓度渗漉工艺对穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量的影响 3小结 据文献报道，穿心莲主要有效成分为二萜内酯类成分［3］，具有解热、抗炎、镇静等作用。其中以穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量最高，故测定上述二成分含量是评价穿心莲提取工艺及其质量的重要指标。 实验结果表明，不同提取工艺对穿心莲内酯成分影响较大，醇提工艺穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量较高，碱水提取工艺二成分为醇提工艺的1/5和1/3；水提取工艺内酯成分几乎损失殆尽，因此穿心莲采用醇提工艺较为合理科学。 经醇提工艺条件考察，穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量以浸渍工艺＞渗漉工艺＞温浸工艺＞回流提取工艺，而各工艺出膏率正好与之相反。实验结果表明，提取温度低内酯成分损失小，且叶绿素、胶质等杂质少。据文献报道，穿心莲片在提取过程中由于上述杂质存在，易产生抓锅、结块等现象［4］。因此建议对于穿心莲片等固体制剂，可采用65%及55%温浸工艺；对于注射剂及滴鼻液等液体制剂，为保证制剂澄明度及稳定性，采用75%及65%浸渍工艺及55%渗漉工艺更为适宜。 参考文献 ［1］中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典,Ⅰ部［S］.广州:广东科技出版社,1985:233-233. ［2］中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典,Ⅰ部［S］.广州:广东科技出版社,1995:563-563. ［3］张艺,张希.穿心莲提取工艺及其含量测定研究进展［J］.中成药,1993,15(6):6-7. ［4］夏陆一,朱爱萍.穿心莲生产工艺之我见［J］.中成药,1989,11(5):47-47. [ Last edited by 小小强 on 2006-5-19 at 09:40 ] |
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