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niejq捐助贵宾 (知名作家)
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如何检测醇类
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现在作到1步发应,按照文献应该得到一个醇,但是反应完毕后点板没有看到所得醇的点,我想应该是显色出了问题。我已经用过碘、磷钼酸、高锰酸钾都没有明显的效果,另外我知道2,4-二硝基苯磺酰氯也可以,但是介绍方法很复杂,耗时很长(不知道有没有此种方法的简单操作),哪位有这方面经验的兄弟可以介绍下关于醇显色的经验么?非常感谢! 回答有重奖,呵呵 [ Last edited by niejq on 2006-4-25 at 19:26 ] |
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daviewu
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l.通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。 ⑦5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。 溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 (2)醇类 ①3,5一二硝基苯酰氯 检出物:醇类。 溶液:I.2%本品甲苯溶液;Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液;Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。 方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s,喷水洗,趁湿通过(Ⅲ)15s,空气干燥,紫外灯下观察。 ②硝酸铈铵 检出物:醇类。 溶液:I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中,用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。 ③香草醛/硫酸 检出物:高级醇、酚、甾类及精油。 溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。 方法:喷后于120oC加热至呈色最深。 ④二苯基苦基偕肼 ’ 检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。 溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。 方法:喷后于110oC加热5~lOmin。 结果:紫色背景呈黄色斑点。 |
6楼2006-04-26 10:45:01
wpfu1975
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