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niejq

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[求助] 如何检测醇类

现在作到1步发应，按照文献应该得到一个醇，但是反应完毕后点板没有看到所得醇的点，我想应该是显色出了问题。我已经用过碘、磷钼酸、高锰酸钾都没有明显的效果，另外我知道2，4-二硝基苯磺酰氯也可以，但是介绍方法很复杂，耗时很长（不知道有没有此种方法的简单操作），哪位有这方面经验的兄弟可以介绍下关于醇显色的经验么？非常感谢！
回答有重奖，呵呵

[ Last edited by niejq on 2006-4-25 at 19:26 ]

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1楼 2006-04-25 17:36:03

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daviewu

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l．通用显色剂

①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。
②0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05％高锰酸钾溶液  易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂  还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂  喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂  喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。
⑦5％磷钼酸乙醇溶液喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。
溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。

(2)醇类
  ①3，5一二硝基苯酰氯
检出物：醇类。
溶液：I．2％本品甲苯溶液；Ⅱ．0.5％氢氧化钠溶液；Ⅲ．O.002％罗丹明溶液。
方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气干燥，紫外灯下观察。

  ②硝酸铈铵
  检出物：醇类。
  溶液：I．1％硝酸铈铵的0.2mol／L硝酸溶液；Ⅱ．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1．5m1)混合液中，用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。

  ③香草醛／硫酸
  检出物：高级醇、酚、甾类及精油。
  溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。
  方法：喷后于120oC加热至呈色最深。

  ④二苯基苦基偕肼  ’
  检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。
  溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。
  方法：喷后于110oC加热5～lOmin。
  结果：紫色背景呈黄色斑点。