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kn_yao
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| (-)-(S)-2-甲氧甲基-1-亚硝基四氢吡咯(11)： 在防护玻璃保护下，将108.0 g (0.83mol) 10的粗产物加到含有208 g (1.47mol)碘甲烷的1.3L无水THF中，该混合物冷却到-50度，在保护气体流吹拂和搅拌条仲下，通过一粉末加料漏斗快速地加入30.0 g (1.25mol) NaH，随后反应混合物须在2.5 h内回升到室温，在 -10度至0度之间主反应发生(伴有H2-释放)。继续搅拌30min后，缓慢滴加50mL水水解，二氯甲烷与水萃取后，用Na2SO4干燥有机相，经旋转蒸发浓缩后得118.4 g(98%)的褐色粗品油状物，可经蒸馏得黄色粘稠油，其沸点80度/0.5托(油浴温度下简单蒸馏纯化后) (文献[16b]132-135度/2托)；… |
2楼2010-08-31 21:39:19
kn_yao
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pkuchemistry(金币+50, 翻译EPI+1):多谢 2010-08-31 23:02:28
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个别字有误，修订后再贴出： (-)-(S)-2-甲氧甲基-1-亚硝基四氢吡咯(11)： 在防护玻璃保护下，将108.0 g (0.83mol) 10的粗产物加到含有208 g (1.47mol)碘甲烷的1.3L无水THF中，该混合物冷却到-50度，在保护气体流吹拂和搅拌条件下，通过一粉末加料漏斗快速地加入30.0 g (1.25mol) NaH，随后反应混合物须在2.5 h内回升到室温，在 -10度至0度之间主反应发生(伴有H2-释放)。继续搅拌30min后，缓慢滴加50mL水水解，二氯甲烷与水萃取分离后，用Na2SO4干燥有机相，经旋转蒸发浓缩后得118.4 g(98%)的褐色粗品油状物，可经蒸馏得黄色粘稠油，其沸点80度/0.5托(油浴温度下简单蒸馏纯化后) (文献[16b]132-135度/2托)；… |
3楼2010-08-31 21:42:25