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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】我做的XPS为什么测不出来K的存在
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puyanghuij

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】我做的XPS为什么测不出来K的存在 已有1人参与

我做的催化剂是Cu5-K6-La0.74/γ-Al2O3，也就是说K的含量是载体质量的6%，用的是KCl，这么高的K含量，怎么就没有测到K的存在呢？Cu测出来了，La由于含量太少，测不出来是正常的。
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1楼 2010-08-25 22:09:35
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suman

木虫 (著名写手)
puyanghuij(金币+1): 2010-08-26 15:52:36
XRD 只能测出结晶相，有坑能K 的晶化程度不高
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2楼2010-08-25 22:56:43
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sundy2006

金虫 (小有名气)
puyanghuij(金币+4): 2010-08-26 15:52:47
1）楼上能不能看仔细再回帖！
2）"K的含量是载体质量的6%"?? 怎么得到的？
3）一个原因测得到Cu，而测不到K，Cu元素的灵敏度大概是K的4倍，就是说相同含量的Cu和K，Cu的信号强度时K的四倍。
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3楼2010-08-26 08:12:39
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bingyu0729

至尊木虫 (职业作家)
puyanghuij(金币+2): 2010-08-26 15:53:08
引用回帖:
Originally posted by sundy2006 at 2010-08-26 08:12:39:
1）楼上能不能看仔细再回帖！
2）"K的含量是载体质量的6%"?? 怎么得到的？
3）一个原因测得到Cu，而测不到K，Cu元素的灵敏度大概是K的4倍，就是说相同含量的Cu和K，Cu的信号强度时K的四倍。

对，仪器对不同元素的灵敏度不同，所以有时即使含量很高，但是信号强度也不大，最好问一下做样的老师仪器的灵敏度与检出限
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当不断的努力成为习惯，人生里每一个坚强的影子都会成为自己的丰碑~
4楼2010-08-26 08:48:32
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puyanghuij

铁虫 (小有名气)
zhangwengui330:既然洗涤过滤了，你怎么知道K一定上到载体上去了 2010-08-29 08:56:52
引用回帖:
Originally posted by sundy2006 at 2010-08-26 08:12:39:
1）楼上能不能看仔细再回帖！
2）"K的含量是载体质量的6%"?? 怎么得到的？
3）一个原因测得到Cu，而测不到K，Cu元素的灵敏度大概是K的4倍，就是说相同含量的Cu和K，Cu的信号强度时K的四倍。

我是用与载体体积相等的二次水溶解载体质量5%的铜（氯化铜），6%的钾（氯化钾），0.74%的镧（氯化镧），然后把载体倒入溶液中，搅拌均匀后，室温静置一夜，第二天过滤，然后滤饼经干燥、焙烧后使用。载体是20至40目的颗粒，因为是氧化铝，不会出现结块等现象。难道说是大部分的氯化钾被滤掉了，而且氯化钾本身的检测信号不强，所以才测不出来的？
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5楼2010-08-26 16:01:26
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puyanghuij

铁虫 (小有名气)
我当时也问了检测的老师，他也不知道是怎么回事
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6楼2010-08-26 16:02:55
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★
puyanghuij(金币+1): 2010-08-28 20:13:48
zhangwengui330(金币+1):正解！ 2010-08-29 08:57:17
钾盐一般极易溶解，几乎不参与沉淀反应，如果不结晶、不形成复盐或转化成难溶化合物沉淀出来，一过滤自然都随溶液走了，凭什么留在氧化铝载体上？即使溶液中浓度很高，过滤后残留在氧化铝载体上的钾也集中在孔内，表面残留量不可能达到6%。XPS一般只分析表面几个原子层，加上原子序数低的元素响应本来就弱，测不出来很正常。
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7楼2010-08-26 19:13:40
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puyanghuij

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-08-26 19:13:40:
钾盐一般极易溶解，几乎不参与沉淀反应，如果不结晶、不形成复盐或转化成难溶化合物沉淀出来，一过滤自然都随溶液走了，凭什么留在氧化铝载体上？即使溶液中浓度很高，过滤后残留在氧化铝载体上的钾也集中在孔内， ...

多谢，领教了！
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8楼2010-08-28 20:21:56
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