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【求助】求助:用甲醇和水作流动相,测量样品MMA含量问题? 已有1人参与
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我用甲醇和水作流动相,测量样品MMA含量,温度仪器控制在27度,采取自动进样的方法测量。 开始测MMA不同浓度标样时候,出峰的时间是9min,设置的测量时间是15min,每次进样间隔2Min,其他成分也都能在15Min出峰。 因为我每批次的样品较多,这两天要测近100个,我为了保持测量仪器的稳定性,想一批样品同一次开机状态下测完,所以前后加起来近27个小时。 现在的问题是,随着测量时间的延长,MMA的出峰时间由最初标样检测的9min,在随后样品检测的24个小时内后移到了10.7Min。最初样品中MMA的出峰时间也是和样品一致的。 所有样品的物质组成一样,只是有成分含量上的差别而已。 想问问大家,检测时间太久,出峰时间后移正常吗? 此外,开始检测的时候峰没有拖尾现象,后来就逐渐开始拖尾了。这和仪器使用时间太长有关系吗? |
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